陰離子交換分離示波較譜法測定鎘含量

     鄰菲羅啉曾用于鋅、鈷、鉛等的較譜測定,較譜儀但用于較譜法測定鎘含量還未見報(bào)道。通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在NH4Ac - NH3·H2O 緩沖溶液中,鄰菲羅啉也可用于鎘的示波較譜測定,我們對測試條件做了研究,并采用小型陰離子交換柱分離測定了污水中的鎘,獲得滿意效果。
        1 材料與方法
        1. 1 儀器和試劑
        1. 1. 1 儀器 JP - 1A 型示波較譜儀,三電極系統(tǒng)( 滴汞電極,飽和甘汞電極和鉑輔助電極) ,PHS -3A 型酸度計(jì)( 成都儀器廠) ,離子交換樹脂柱( 樹脂床為 φ1. 0 ×10 cm,50 ~80 目717 型陰離子交換樹脂) 。
        1. 1. 2 試劑 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 mg /mL; 鄰菲羅啉溶液:1. 25 × 10- 2mol / L( 內(nèi)含 25 % 無水乙醇) ; 緩沖溶液:2. 0 mol / L NH4Ac 與 0. 42 mol / L NH3·H2O 溶液按1 ∶ 1 混合,pH 8. 6; 試驗(yàn)所用試劑均為分析純,水為去離子水。
        1. 2 試驗(yàn)方法 取 3 μg 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液于 25 mL 燒杯中,加入2. 00 mL 緩沖溶液和1. 00 mL 鄰菲羅啉溶液,再補(bǔ)加去離子水至 10. 00 mL,搖勻,插入三電極,從原點(diǎn)電位 -0. 80 V 掃描,于 - 1. 05 V 測量導(dǎo)數(shù)峰高,見圖 1。該峰至少穩(wěn)定 6 h。
        2 結(jié)果與討論
        2. 1 底液條件的選擇
        2. 1. 1 底液酸度的選擇 其它條件同前述試驗(yàn)方法,只改變?nèi)芤旱?pH 值測定鎘的導(dǎo)數(shù)峰高,結(jié)果見圖 2。經(jīng)試驗(yàn)選擇底液 pH 8. 6。
        2. 1. 2 緩沖溶液用量的選擇 其它條件同前述試驗(yàn)方法,只改變緩沖溶液用量,測定導(dǎo)數(shù)峰高,見圖 3.經(jīng)試驗(yàn)選擇緩沖溶液用量 2. 00 mL。
        2. 1. 3 鄰菲羅啉溶液用量的選擇 其它條件同前述試驗(yàn)方法,只改變鄰菲羅啉用量,測定相應(yīng)峰高,結(jié)果見圖 4。經(jīng)試驗(yàn)選擇鄰菲羅啉溶液用量 1. 00 mL。
        2. 2 鎘離子濃度與峰高的關(guān)系 在選定的底液條件下測得鎘離子濃度與峰高的關(guān)系,見圖 5。鎘離子濃度在 0. 030 ~0. 600 μg/mL 范圍內(nèi)與峰高成線性。測定空白溶液 20 次,取 3 倍標(biāo)準(zhǔn)差,得出本法的檢出限為 0. 006 μg/mL。
        2. 3 共存離子的影響 于 10. 00 mL 底液中加入2 μg鎘( 以相對誤差≤5 %為限) ,分別在 500 倍 K+、Na+、Ca2 +、Mg2 +、Cl-、I-、NO3 -、SO2 -4、PO3 -4,250 倍 Pb2 +、Zn2 +、100 倍 Sn4 +、Fe3 +、Fe2 +、Se4 +、Cr3 +、As5 +、Al3 +、Hg2 +,50 倍 Mn2 +、Ni2 +、Cr6 +條件下測定鎘含量時(shí)不干擾鎘的測定。在 20 倍以上的 Co2 +、10 倍以上的Cu2 +、5 倍以上的 Sb 和 Bi3 +條件下測定鎘含量有擾,可用陰離子交換分離去除。
        2. 4 分離試驗(yàn)
        2. 4. 1 離子交換柱的制備 將 50 ~ 80 目 717 型陰離子交換樹脂用水浸泡 2 d,再反復(fù)用水洗滌多次,將水瀝干。然后用95 %乙酸浸泡2 d,用水洗至無乙醇,再用 3 mol/L HNO3浸泡樹脂 3 h,最后依次用 30 mL3 mol / L HNO3、30 mL 去離子水、30 mL 2 mol/L HCl 溶液流過交換柱。
        2. 4. 2 鎘的交換回收試驗(yàn) 準(zhǔn)確取 10 μg 鎘于50 mL燒杯中,加入 10 mL 2 mol/L HCl 溶液,將此溶液傾入交換柱中,控制流速為 0. 5 ~ 1 mL/min。待流完后繼續(xù)用 40 mL 2 mol/L HCl 淋洗,最后用 30 mL 3 mol/LHNO3洗脫鎘,洗脫液置于電熱板上蒸至近干,再用10 mL 去離子水溶解殘?jiān)?。取一定體積此溶液按標(biāo)準(zhǔn)加入法定量。結(jié)果表明鎘的回收率在 93 %以上。
        2.4.3 樹脂再生 按王迪明方法處理。
        2. 5 樣品測定 取經(jīng)過濾后污水 40 ~ 120 mL 于燒杯中,加適量鹽酸使其濃度/blogger/post_read.asp?BlogID=3865745&PostID=477789312 mol/L,以下操作同鎘的交換回收試驗(yàn),見表 1。取相同污水樣品,加入一定量標(biāo)準(zhǔn)鎘,按上述方法進(jìn)行處理,測得加標(biāo)回收率,見表 2。
        本法采用陰離子交換分離鎘,其靈敏度高( 檢出限 0. 006 μg/mL) ,結(jié)果準(zhǔn)確( 回收率 93 % 以上) ,簡便且節(jié)約大量**溶劑,特別適合大批量樣品分析。
    山東東盛電子儀器有限公司專注于微量元素分析儀,微量元素檢測儀,血鉛檢測儀,醫(yī)用微量元素分析儀,醫(yī)用微量元素檢測儀等

  • 詞條

    詞條說明

  • 微量元素缺乏對孕婦及胎兒的影響

    ?近年來,有關(guān)微量元素與孕婦及胎兒健康的研究,微量元素檢測儀越來越得到人們的重視。微量元素雖然在人體內(nèi)的含量不多,但與人的生存和健康息息相關(guān),對人的生命起著至關(guān)重要的作用,當(dāng)其攝人不足或過量都會引起人體不同程度的生理異?;蚣膊“l(fā)生。妊娠期婦女由于自身及胎兒需求增加,及時(shí)合理補(bǔ)充微量元素,直接關(guān)系到母體健康和胎兒身體、智力發(fā)育。為此,本文對儀幻例孕婦及100例育齡期未受孕婦女全血進(jìn)行銅、鋅

  • 影響微量元素檢測分析儀市場的因素

    ? 微量元素檢測分析儀大多是指測試人體微量元素含量的醫(yī)療器械,一般也稱之為電解質(zhì)分析儀。那么影響微量元素檢測分析儀市場的因素有哪些呢? ??? 微量元素檢測正規(guī)的測試結(jié)果準(zhǔn)確的應(yīng)屬電化學(xué)分析方法、原子吸收法及CIP方法。其中原子吸收法和CIP屬于**產(chǎn)品,價(jià)位一般在幾十萬不等;但隨著醫(yī)療條件的發(fā)展,大部分**及**以下醫(yī)院及社區(qū)衛(wèi)生服務(wù)中心都使用電化學(xué)分析儀

  • 準(zhǔn)媽媽要補(bǔ)充哪些微量元素

    ?一、人體中的元素: 人體是由60多種元素所組成。微量元素分析儀根據(jù)元素在人體內(nèi)的含量不同,可分為宏量元素(常量元素)和微量元素兩大類。凡是占人體總重量的0.01%以上的元素,如碳、氫、氧、氮、鈣、磷、鎂、鈉等,稱為宏量元素;凡是占人體總重量的0.01%以下的元素,如鐵、鋅、銅、錳、鉻、硒、鉬、鈷、氟等,稱為微量元素(鐵又稱半微量元素)。微量元素在人體內(nèi)

  • 人體必需微量元素銅的生理功能及臨床應(yīng)用

    ?銅是人和動(dòng)物必需的微負(fù)元素。微量元素檢測儀它是人體中多種酶的組成成分,參與人體的造血過程及鐵的代射,影響生殖機(jī)能和生長發(fā)育、防御機(jī)能、精神智力活動(dòng)和徽索代謝等,有重要的臨床意義。 ??? 銅的生理功能 ??? 銅參與造血過程及鐵的代謝:恫為血漿鋼藍(lán)蛋白(鋼氧化酶)、璐氨酸酶、尿酸酶、賴氨阮氧化醉、多巴肢刀一經(jīng)化醉、細(xì)胞色素C氧

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