關(guān)于空心膠囊中鉻的檢測(cè)檢測(cè)過程及方法參考：

時(shí)間：2020-01-05作者：上海漢堯儀器設(shè)備有限公司瀏覽：531

關(guān)于空心膠囊中鉻的檢測(cè)檢測(cè)過程及方法參考：
 
本文轉(zhuǎn)自儀器論壇信息網(wǎng)相關(guān)網(wǎng)友發(fā)帖，只為技術(shù)交流之用，不做任何商業(yè)用途。

本方法依據(jù)GB/T5009.123進(jìn)行檢測(cè)
一、儀器
1 、原子吸收分光光度計(jì)（含石墨爐原子化裝置及空心陰極燈）VARIAN AA240z

2、電子天平（萬(wàn)分之一） 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 、微波消解儀CEM-Mars5
 
4 、電熱板或其他趕酸設(shè)備，如：恒溫消解儀、趕酸器等
5  移液槍 100-1000μL

二、試劑
1、硝酸，優(yōu)級(jí)純
2、過氧化氫（30%）
3、氫氟酸
4、**純水
三、樣品前處理及檢測(cè)
1、空心膠囊殼的制備
  果是膠囊劑（由明膠空心膠囊殼裝載的膠囊）傾出膠囊劑的內(nèi)容物，膠囊殼用棉棒或小刷試凈，放置，待用。
2、鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml），用2%硝酸逐級(jí)稀釋制成每1ml含鉻0.5μg鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻10ng的對(duì)照品溶液。臨用時(shí)現(xiàn)配。
4、測(cè)定方法
   精密稱取樣品0.2000~0.3000g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸6ml，過氧化氫2ml（含鈦白粉的膠囊殼（不透明膠囊）可加HF數(shù)滴即可）浸泡過夜，次日蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解。消解*后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備試劑空白溶液，作為空白校正。
 PS。順便做樣品的添加回收，添加濃度為5ppb
5、測(cè)定，取樣品溶液與對(duì)照品溶液適量，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法操作在357.9nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算，即得。


儀器條件如下：
 
本次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線：
本次測(cè)定的結(jié)果：
計(jì)算后測(cè)定結(jié)果 珍珠粉硬膠囊中cr為0.67 mg/kg， 康諾空心膠囊中cr為0.26 mg/kg 回收率為93.3%，結(jié)果均在要求范圍小于2mg/kg之內(nèi)，合格

上海漢堯儀器設(shè)備有限公司專注于氘燈,空心陰極燈,色譜柱,石墨管,PID燈,光纖燈,線性光源,**純水機(jī)等

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• 島津SPD-20A氘燈更換步驟

  步驟一：更換氘燈工具（十字螺絲刀、手套、氘燈） 步驟二：關(guān)閉檢測(cè)器電源，拔掉電源線 步驟三：卸下兩個(gè)擰蓋螺絲，如圖1－1所示 ? ?????????????????????&nb