滴定分析分步驟操作要領(lǐng)

時(shí)間：2020-01-05作者：南京同普分析儀器制造有限公司瀏覽：3466

一、滴定管的使用
　　滴定管是滴定分析中較基本的量器。常量分析用的滴定管有50mL及25mL等幾種規(guī)格，它們的較小分度值為0.1mL，讀數(shù)可估計(jì)到0.01mL。此外，還有容積為10mL，5mL，2mL，1mL的半微量和微量滴定管，較小分度制為0.05mL，0.01mL，0.005mL。它們的形狀各異。
　　根據(jù)控制溶液流速的裝置不同，滴定管可分為酸式和堿式兩種。酸式滴定管的下端裝有玻璃活塞，用來盛放酸性或具有氧化性溶液。堿式滴定管的下端用乳膠管連接一個(gè)小玻璃管，乳膠管內(nèi)有一玻璃珠，用以控制溶液的流出。堿式管用來裝堿性溶液和無氧化性溶液。
　　滴定管的使用包括：洗滌、檢漏、涂油、排氣泡、讀數(shù)等步驟。
　?。?）洗滌對(duì)無明顯油物的干凈滴定管，可直接用自來水沖洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗滌劑（但不能用去污粉）刷洗，再用自來水沖洗。刷洗時(shí)要注意，不用刷頭露出鐵絲的毛刷，以免劃傷滴定管內(nèi)壁。如有明顯油污，則需用洗液浸洗。洗滌時(shí)向管內(nèi)倒入10mL 左右鉻酸洗液（堿式滴定管將乳膠管內(nèi)玻璃珠向上擠壓封住管口或?qū)⑷槟z管換成乳膠滴頭），再將滴定管逐漸向管口傾斜，并不斷旋轉(zhuǎn)，使管壁與洗液充分接觸，管口對(duì)著廢液缸，以防洗液撒出。若油污較重，可裝滿洗液浸泡，浸泡時(shí)間的長(zhǎng)短視沾污情況而定。洗畢，洗液應(yīng)倒回洗瓶中，洗滌后應(yīng)用大量自來水淋洗，并不斷轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，至流出的水無色，再用去離子水潤(rùn)洗三遍，洗凈后的管內(nèi)壁應(yīng)均勻地潤(rùn)上一層水膜而不掛水珠。
　?。?）檢漏滴定管在使用前**檢查是否漏水。堿式管漏水可更換乳膠管或玻璃珠；酸式管漏水或活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈，則應(yīng)重新涂抹凡士林。其方法是：將滴定管平放于實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，取下活塞，用吸水紙擦凈或拭干活塞及活塞套，再活塞兩側(cè)涂上薄薄一層凡士林，再將活塞平行插入活塞套中，單方向轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，直至活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活且外觀為均勻透明狀態(tài)為（如圖4-8所示）。用橡皮圈套在活塞小頭一端的凹槽上，固定活塞，以其滑落打碎。
　　如遇凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可將滴定管裝滿水，用洗耳球鼓氣加壓，或?qū)⒓庾旖霟崴校儆孟炊蚬臍?，便可以將凡士林排除?br /> 　?。?）裝溶液和趕氣泡洗凈后的滴定管在裝液前，應(yīng)先用待裝溶液潤(rùn)洗內(nèi)壁三次，用量依次為10mL，5mL，5mL左右。
　　裝入溶液的滴定管，應(yīng)檢查出口下端是否有氣泡，如有應(yīng)及時(shí)排除。其方法是：取下滴定管，傾斜成30o角，對(duì)酸試管，可用手*打開活塞（反復(fù)多次），使溶液沖出并帶走氣泡；對(duì)堿式管，則將橡皮管向上彎曲，捏起乳膠管使溶液從管口噴出，即可排除氣泡（如圖4-9所示）。
　　將排除氣泡后的滴定管補(bǔ)加操作溶液到零刻度以上，然后再調(diào)整至零刻度線位置。
　?。?）讀數(shù)讀數(shù)前，滴定管應(yīng)垂直靜置1分鐘。讀數(shù)時(shí)，管內(nèi)壁應(yīng)無液珠，管出口的尖嘴內(nèi)應(yīng)無氣泡，尖嘴外應(yīng)不掛液滴，否則讀數(shù)不準(zhǔn)。讀數(shù)方法是：取下滴定管用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直。并使自己的視線與所讀的液面處于同一水平上（如圖4-10 a.）。不同的滴定管讀數(shù)方法略有不同。對(duì)無色或淺色溶液，有乳白板藍(lán)線襯背的滴定管讀數(shù)應(yīng)以兩彎月面相交的較尖部分為準(zhǔn)（如圖4-10 b. 所示）。一般滴定管應(yīng)讀取彎月面較低點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的刻度。對(duì)深色溶液，則一律按液面兩側(cè)較高點(diǎn)相切處讀取。
　　對(duì)初學(xué)者，可使用讀數(shù)卡，以使彎月面較清晰。讀數(shù)卡是用貼有黑紙或涂有黑色的長(zhǎng)方形（約3cm×15cm ）的白紙板制成。讀數(shù)卡緊貼在滴定管的后面，把黑色部分放在彎月面下面約1mm處，使彎月面的反射層全部成為黑色，讀取黑色彎月面的較低點(diǎn)（如圖4-10 c. 所示）。
　?。?）滴定讀取初讀數(shù)之后，立即將滴定管下端插入錐形瓶（或燒杯）口內(nèi)約1cm處，進(jìn)行滴定。操作酸式滴定管時(shí)，左手拇指與食指跨握滴定管的活塞處，與中指一起控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)，如圖4-11a.所示。但應(yīng)注意，不要過于緊張，手心用力以免將活塞從大頭推出造成漏水，而應(yīng)將三手指略向手心回力，以塞緊活塞。操作堿式滴定管時(shí)，用左手的拇指與食指捏住玻璃珠外側(cè)的乳膠管向外捏，形成一條縫隙，溶液即可流出，如圖4-11 b.所示?？刂瓶p隙的大小即可控制流速，但要注意不能使玻璃珠上下移動(dòng)，較不能捏玻璃珠下部的乳膠管以免產(chǎn)生氣泡。滴定時(shí)，還應(yīng)雙手配合協(xié)調(diào)。當(dāng)左手控制流速時(shí)，右手拿住錐型瓶頸，單方向旋轉(zhuǎn)溶液。若用燒杯滴定，則右手持玻璃棒作圓周攪拌溶液，注意玻璃棒不要碰到杯壁和杯底（如圖4-12所示）。
　　（6）滴定速度滴定時(shí)速度的控制一般為開始時(shí)每秒3～4滴；接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)一滴一滴加入，并不停的搖動(dòng)，仔細(xì)觀察溶液的顏色變化；也可每次加半滴（加半滴操作，使溶液懸而不滴，讓其沿器壁流入容器，再用少量去離子水沖洗內(nèi)壁，并搖勻），仔細(xì)觀察溶液的顏色變化，直至滴定終點(diǎn)為止。讀取終讀數(shù)，立即記錄。注意：在滴定過程中左手不應(yīng)離開滴定管，以防流速失控。
　　（7）平行實(shí)驗(yàn)平行滴定時(shí)，應(yīng)該每次都將初刻度調(diào)整到“0”刻度或其附近，這樣可減少滴定管刻度的系統(tǒng)誤差。
　?。?）最后整理滴定完畢，應(yīng)放出管中剩余溶液，洗凈滴定管，裝滿去離子水，罩上滴定管蓋備用。
　　
　　二、移液管及其使用
　　移液管是用來準(zhǔn)確移取一定體積溶液的量器，準(zhǔn)確度與滴定管相當(dāng)，如表1-6所示。移液管有兩種，一種中部具有“胖肚”結(jié)構(gòu)，無分刻度，兩端細(xì)長(zhǎng)，只有環(huán)行標(biāo)線，“胖肚”上標(biāo)有*溫度下的容積。常見的規(guī)格為5、10、25、50、100mL等；另一種是有分刻度的直型玻璃管，又稱吸量管或刻度吸量管，管的上端標(biāo)有*溫度下的總體積。吸量管的容積有1、2、5、10mL等，可用來吸取不同容積的溶液，一般只量取小體積的溶液，其準(zhǔn)確度比“胖肚”移液管稍差。吸量管有單標(biāo)線和雙標(biāo)線之分，單標(biāo)線為溶液全流出式，雙標(biāo)線吸量管的分刻度不刻到管尖，屬于溶液不*流出式。
　　移液管的使用，主要包括如下幾個(gè)方面：
　　（1）洗滌移液管使用前也要進(jìn)行洗滌，洗滌時(shí)，先用適當(dāng)規(guī)格的移液管刷，用自來水清洗，若有油污可用洗液洗滌。方法是吸入1/3容積鉻酸洗液，平放并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使洗液潤(rùn)洗內(nèi)壁，洗畢將洗液放回原瓶，稍后用自來水沖洗，再用去離子水清洗2～3次備用。
　　（2）潤(rùn)洗洗凈后的移液管，在移液前**用吸水紙吸凈**內(nèi)、外的殘留水，然后用待取液潤(rùn)洗2～3次，以防改變?nèi)芤旱臐舛?。洗滌時(shí)，當(dāng)溶液吸至“胖肚”1/4處，即可封口取出。應(yīng)注意勿使溶液回流，以免稀釋溶液。潤(rùn)洗后將溶液從下端放出。
　　（3）移液將潤(rùn)洗好的移液管插入待取溶液的液面下約1～2cm處（不能太淺以免吸空，也不能插至容器低部以免吸起沉渣），右手的拇指與中指拿住移液管標(biāo)線以上部分，左手拿起洗耳球，排出洗耳球內(nèi)的空氣，將洗耳球**插入移液管上端，并封緊移液管口，逐步松開洗耳球，以吸取溶液（見圖4-13 a.）。當(dāng)液面上升至標(biāo)線以上時(shí)，拿掉洗耳球，立即用食指堵上管口，將移液管提出液面，傾斜容器，稍待片刻，以除去管外壁的溶液，然后微微松動(dòng)食指，并用拇指和中指慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使液面緩慢下降，直到溶液的彎月面與標(biāo)線相切。此時(shí)，應(yīng)用食指按緊管口，使液體不再流出。小心把移液管移入接受溶液的容器，使移液管的下端與容器內(nèi)壁上端接觸(見圖4-13 b.)。松開食指，讓溶液自由流下，當(dāng)溶液流盡后，再停15秒，并將移液管向左右轉(zhuǎn)動(dòng)一下，取出移液管。注意，除標(biāo)有“吹”字樣移液管外，不要把殘留在管尖的液體吹出，因?yàn)樵谛?zhǔn)移液管溶積時(shí)，沒有算上這部分液體。具有雙標(biāo)線的移液管，放溶液時(shí)應(yīng)注意下標(biāo)線。
　　
　　三、容量瓶及其使用
　　在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液或?qū)⑷芤合♂屩烈欢舛葧r(shí)，我們往往要使用容量瓶。容量瓶的外型是一平底、細(xì)頸梨型瓶，瓶口帶有磨口玻璃塞或塑料塞。頸上有環(huán)型標(biāo)線，瓶體標(biāo)有體積，一般表示20℃時(shí)液體充滿至刻度時(shí)的容積。常見的有10、25、50、100、250、500和1000mL等各種規(guī)格。此外還有1，2、，5mL的小容量瓶，但用的較少。
　　容量瓶的使用，主要包括如下幾個(gè)方面：
　?。?）檢查使用容量瓶前應(yīng)先檢查其標(biāo)線是否離瓶口太近，如果太近則不利于溶液混合，故不宜使用。另外還**檢查瓶口是否漏水。檢查時(shí)加自來水近刻度，蓋好瓶塞用左手食指按住，同時(shí)用右手五指托住瓶底邊沿（如圖4-14所示），將瓶倒立2分鐘，如不漏水，將瓶直立，把瓶塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°，再倒立2分鐘，若仍不漏水即可使用。
　?。?）洗滌可先用自來水沖洗，洗后，如內(nèi)壁有油污，則應(yīng)倒盡殘水，加入適量的鉻酸洗液（250mL規(guī)格的容量瓶可倒入10～20mL），傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)，使洗液充分潤(rùn)洗內(nèi)壁，再倒回原洗液瓶中，用自來水沖洗干凈后，再用離子水潤(rùn)洗2～3次備用。
　?。?）用于配制溶液將準(zhǔn)確稱量好的藥品，倒入干凈的小燒杯中，加入少量溶劑將其*溶解后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中。注意，如使用非水溶劑則小燒杯及容量瓶都應(yīng)事先用該溶劑潤(rùn)洗2～3次。定量轉(zhuǎn)移時(shí)，右手持玻璃棒懸空放入容量瓶?jī)?nèi)，玻璃棒下端靠在瓶頸內(nèi)壁（但不能與瓶口接觸），左手拿燒杯，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒流入瓶?jī)?nèi)沿壁而下（如圖4-15所示）。燒杯中溶液流完后，將燒杯嘴沿玻璃棒上提，同時(shí)使燒杯直立。將玻璃棒取出放入燒杯內(nèi)，用少量溶劑沖洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，也同樣轉(zhuǎn)移到容量瓶中。如此重復(fù)操作3次以上。然后補(bǔ)充溶劑，當(dāng)容量瓶中溶液體積至3/4左右時(shí)，可初步搖蕩混勻。再繼續(xù)加溶劑至近標(biāo)線，最后改用滴管逐滴加入，直到溶液的彎月面恰好與標(biāo)線相切。若為熱溶液應(yīng)冷至室溫后，再加溶劑至標(biāo)線。蓋上瓶塞，按圖4-14所示將容量瓶倒置，待氣泡上升至底部，再倒轉(zhuǎn)過來，待氣泡上升到**部，如此反復(fù)10次以上，使溶液混勻。
　?。?）用于稀釋溶液用移液管移取一定量體積的濃溶液于容量瓶中，加水至標(biāo)線，混均勻即可。
　?。?）注意事項(xiàng)容量瓶不宜長(zhǎng)期儲(chǔ)存試劑，配好的溶液需要長(zhǎng)期保存時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)入試劑瓶中。轉(zhuǎn)移前要用該溶液的潤(rùn)洗試劑瓶三遍。用過的容量瓶，應(yīng)立即用水洗凈備用。如長(zhǎng)期不用容量瓶時(shí)，要把磨口和瓶塞擦干，用紙片將其隔開。此外容量瓶不能在電爐、烘箱中烘烤，如**干燥，可先用C2H5OH 等**物潤(rùn)洗后，再用電吹風(fēng)或烘干機(jī)的冷風(fēng)吹干。
　　
　　四、容量器皿的校準(zhǔn)
　　容量器皿的實(shí)際容積與其所標(biāo)示的容積往往不*相符，而且通常的容器校正以20℃為標(biāo)準(zhǔn)，但使用時(shí)的溫度不一定是20℃，溫度改變時(shí)，容器的容積及溶液的體積都將發(fā)生改變，因此，精密分析時(shí)需進(jìn)行容量器皿的校準(zhǔn)。
　　容器校準(zhǔn)時(shí)，根據(jù)具體情況可采用相對(duì)校準(zhǔn)和稱量校準(zhǔn)。
　　
　　1.相對(duì)校準(zhǔn)
　　在實(shí)際工作中，容量瓶和移液管常常是配合使用的。例如，要用25mL移液管從250mL容量瓶中取1/10容積的液體，則移液管與容量瓶的容積比只要1:10就行了。此時(shí)，可采用相對(duì)校準(zhǔn)的方法。其步驟如下：使用移液管準(zhǔn)確移取25mL去離子水，放入已洗凈、干燥的250mL容量瓶中。重復(fù)移取10次后，觀察溶液的彎月面是否與標(biāo)準(zhǔn)線正好相切，否則，應(yīng)另作一標(biāo)號(hào)。相對(duì)校準(zhǔn)后的容量瓶和移液管，應(yīng)貼上標(biāo)簽，以便以后較好地配套使用。
　　
　　2.稱量校準(zhǔn)
　　滴定管、容量瓶、移液管的實(shí)際容積往往采用稱量校準(zhǔn)方法。原理為：稱取量器中所放出或所容納H2O的質(zhì)量。并根據(jù)該溫度下H2O的密度，計(jì)算出該量器在20℃(玻璃量器的標(biāo)準(zhǔn)溫度)時(shí)的容積。但是，由質(zhì)量換算成容積時(shí)**考慮H2O的密度、空氣浮力、玻璃的膨脹系數(shù)三個(gè)方面的影響。為了方便起見，表4-3列出了三個(gè)因素綜合校準(zhǔn)后的換算系數(shù)。根據(jù)表中換算系數(shù)(f)，用下式即可算出某一溫度(t)下一定質(zhì)量(m)的純H2O在20℃時(shí)所占的實(shí)際容積(V)：
　　V = f?m
　　例如，校準(zhǔn)移液管時(shí)，在15℃稱得純H2O質(zhì)量為24.94g，查表得15℃時(shí)的綜合換算系數(shù)為1.0021，由此算得它在20℃時(shí)的實(shí)際體積為：
　　V = 1.0021mL·g^-1×24.94=24.99mL

 　　

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