甲醛含量檢測的準確性該如何提高

時間：2016-06-17

    甲醛是一種無色有強烈刺激性氣味的有毒**化合物，易溶于水、醇和醚。在紡織工業(yè)中，為了使面料具有防皺、防縮、阻燃等作用，或為了保持印花、染色的耐久性，或為了改善手感，就需在助劑中添加甲醛。含有甲醛的紡織品，在人們穿著和使用過程中，會逐漸釋出甲醛，通過人體呼吸道及皮膚接觸引發(fā)呼吸道炎癥和皮膚炎癥，還會對眼睛產(chǎn)生刺激。甲醛能引發(fā)過敏，還可誘發(fā)重大疾病，對人體十分有害。所以必須重視紡織品中的甲醛問題，嚴格控制紡織品的甲醛含量，做好紡織品甲醛含量的檢測。
    水萃取法是目前較為常用的紡織品甲醛含量檢測方法。檢測原理是將試樣在40℃的水浴中萃取一定時間，萃取液用乙酰丙同顯色后，在412 nm波長下，用分光光度計測定顯色液中甲醛的吸光度，對照標準甲醛工作曲線，計算出樣品中游離的甲醛含量。
    本文是合肥甲醛檢測公司通過試驗和工作經(jīng)驗，從以下幾個方面分析了影響甲醛檢測含量準確性的因素及提高檢測準確性的方法。
    1 取樣的影響
    取樣過程中一定要將剪碎的試樣密封保存后用水萃取，盡可能地減少樣品在取樣至萃取的過程中甲醛的揮發(fā)。在取樣的過程中，應在樣品的不同位置剪去試樣，保證取樣的均勻性。
    2 試劑的影響
    2.1 乙酰丙同試劑的制備
    在1000 mL容量瓶中加入150 g乙算銨，用800 mL水溶解，然后加3 mL冰乙算和2 mL乙酰丙同，用水稀釋至刻度，用棕色瓶儲存，儲存12 h之后方可使用。在乙酰丙同溶液的保存過程中，要確保在避光的條件下，棕色瓶的蓋子密封性良好，避免乙酰丙同溶液長期與空氣接觸，影響其顏色變化，降低比色試驗的準確性。為提高乙酰丙同溶液的顯色性，較好采購濃度較大的乙酰丙同溶液，或者將采購后的乙酰丙同溶液蒸餾一次，除去雜質等。在使用配制好的乙酰丙同溶液時，較好先用乙酰丙同溶液沖洗移液槍頭，盡可能提高比色試驗的準確性。
    2.2 甲醛溶液的制備
    標準中給出了濃度約為37%（質量分數(shù)）的甲醛原液的配制方法，但由于其滴定終點比較難確定，所以試驗中使用的甲醛原液一般都是購買的標準溶液。在稀釋甲醛標準溶液過程中，要確定稀釋用容量瓶定容的準確性及稀釋用水符合標準。
    3 萃取過程的影響
    3.1 萃取溫度對結果的影響
    標準中要求萃取溫度為（40±2）℃，在其他條件不變的情況下，試驗中選取20℃、30℃、40℃、50℃、60℃分別作為萃取溫度，對樣品進行甲醛含量的檢測。表1為試驗數(shù)據(jù)。
    從表1可以看出：隨著萃取溫度的升高，吸光度增高，甲醛含量提高，這是因為溫度的升高會加快分子的運動，越來越多的甲醛被萃取到溶液中。因此在甲醛含量的檢測過程中應嚴格控制萃取溫度，以提高檢測數(shù)據(jù)的準確性。
    3.2 萃取時間對結果的影響
    標準中要求萃取時間為（60±5）min,在其他條件不變的情況下，試驗中選取40 min、60 min、80 min、100min、120 min分別作為萃取時間，對樣品進行甲醛含量的檢測。表2為試驗數(shù)據(jù)。
    從表2可以看出：隨著時間的增加，吸光度先是增高，而后趨于穩(wěn)定，這是因為隨著時間增加，溶液中萃取越來越多的甲醛直至飽和狀態(tài)，此時甲醛含量趨于穩(wěn)定。
    3.3 其他萃取因素對結果的影響
    萃取后的溶液不能直接用于顯色試驗，而是要經(jīng)過過濾處理。溶液經(jīng)過濾后，要盡可能地確保溶液的清澈（樣品褪色除外），沒有細小的懸浮物。根據(jù)朗伯-比爾定律，懸浮物質存在于溶液時，入射光通過溶液后會有一部分光因散射而損失，使吸光度增大，產(chǎn)生正偏差。因此，為了得到準確的測試結果，應該盡量避免和去除懸浮干擾物，尤其是濾紙上的細小紙纖維。
    4 顯色過程的影響
    4.1 顯色溫度對結果的影響
    標準中要求顯色溫度為（40±2）℃，在其他條件不變的情況下，試驗中選取20℃、30℃、40℃、50℃、60℃分別作為顯色溫度，對樣品進行甲醛含量的檢測。表3為試驗數(shù)據(jù)。
    表3 顯色溫度對甲醛含量的影響
    從表3可以看出：隨著顯色溫度的增加，甲醛含量增加，這是因為溫度的升高有利于溶液中甲醛、乙酰丙同和銨離子發(fā)生反應，生成穩(wěn)定的黃色化合物。此種化合物在412 nm處有較大吸收，根據(jù)在該波長處的吸收度與甲醛濃度成比例關系，進而對甲醛進行定量分析。
    4.2 顯色時間對結果的影響
    標準中要求顯色時間為（30±5）min,在其他條件不變的情況下，試驗中選取20 min、25 min、30 min、35min、40 min分別作為時間，顯色對樣品進行甲醛含量的檢測。表4為試驗數(shù)據(jù)。
    從表4可以看出：隨著時間的增加，甲醛含量的增加幅度并不是很大，即時間在顯色過程中的影響相對較小。
    5 冷卻時間對結果的影響
    標準中要求冷卻時間為（30±5）min,在其他條件不變的情況下，試驗中選取20min、25min、30min、35min、40min分別作為冷卻時間，顯色對樣品進行甲醛含量的檢測。表5為試驗數(shù)據(jù)。
    從表5可以看出：隨著冷卻時間的增加，甲醛含量先是減小，而后趨于穩(wěn)定，即冷卻時間對甲醛含量的影響相對較小。
    6 標準曲線的影響
    本試驗標準曲線的計算是由軟件根據(jù)不同濃度下的甲醛在乙酰丙同顯色液中的吸光度值，由二元方程y=a+bx得出的。試驗中至少要有5種濃度甲醛與乙酰丙同混合液的吸光度是確定的。由于乙酰丙同試劑長期貯存后其靈敏度會稍起變化，因此每周都要校正標準曲線。由于試驗中存在誤差，各對應點并不能都在同一條直線上，所以要對對應點作出刪除或者重新測定的處理，以增加R值達到標準要求。此操作存在人為誤差，故應盡可能地將R值達到較大。
    在試驗前應將比色皿清洗干凈；在進行吸光度測定時，要快速清洗比色皿避免**次測定溶液對此次測定的影響。
    7 其他影響因素
    在工作中，常遇到樣品在萃取的過程中褪色的問題，特別是純棉和蠶絲制品。對于此類問題一般的處理方法是去除樣品空白的方法。但當褪色比較嚴重時，就應采取雙甲酮確認的方法，來確定吸光度偏大的原因是否由樣品的顏色引起的濃度偏大。
    8 結論
    綜合以上各項試驗，可以看出：萃取時間、萃取溫度、顯色溫度對甲醛含量的影響較大。此外在檢驗時還要特別注意取樣、試劑、標準曲線等因素，以盡可能地減少誤差值。同時，應該做好檢測儀器的日常維護、保養(yǎng)及定期進行期間核查，以保證檢測儀器的穩(wěn)定性，確保檢測結果的準確性。

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詞條說明
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