的檢測(cè)方法

時(shí)間：2016-08-12作者：天津鵬坤化工有限公司瀏覽：119

實(shí)驗(yàn)室測(cè)定
方法名稱(chēng)：—的測(cè)定— 
橙
橙
中和滴定法。
應(yīng)用范圍：該方法采用滴定法測(cè)定的含量。
該方法適用于。
方法原理：供試品加新沸過(guò)的冷水適量使溶解后，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取25mL，加酞指示液3滴，用酸滴定液（0.1mol/L）滴定至紅色消失，記錄消耗酸滴定液（0.1mol/L）的容積（mL），加橙指示液2滴，繼續(xù)加酸滴定液（0.1mol/L）至顯持續(xù)的橙紅色，根據(jù)前后兩次消耗酸滴定液（0.1mol/L）的容積（mL），算出供試量中的堿含量（作為NaOH計(jì)算）并根據(jù)加橙指示液后消耗酸滴定液（0.1mol/L）的容積（mL），算出供試量中Na?CO?的含量。
試劑：1. 水（新沸放冷）
2. 酸滴定液（0.1mol/L）
3. 酞指示液
4.橙指示液：取橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。
儀器設(shè)備：酸式滴定管、分析天平、容量瓶、錐形瓶、鐵架臺(tái)、移液管。
試樣制備：酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取酸6mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。
標(biāo)定：取在270～300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸約0.3g，精密稱(chēng)定，加水50mL使溶解，加紅-溴綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙?。?mL酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于10.60mg的無(wú)水碳酸。根據(jù)本液消耗量與無(wú)水碳酸的取用量，算出本液的濃度，即得。
注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
變質(zhì)檢驗(yàn)
NaOH變質(zhì)后會(huì)生成Na?CO?
化學(xué)方程式：2NaOH + CO?=Na?CO?+ H?O
1．樣品中滴加過(guò)量稀若有氣泡產(chǎn)生，則變質(zhì)。
原理：2HCl + Na?CO?=2NaCl + CO?↑+ H?O
（空氣中含有少量的CO?，而敞口放置的NaOH溶液能夠與CO?反應(yīng)，生成Na?CO?和H?O從而變質(zhì)；HCl中的H+能夠與Na?CO?中的CO32-離子反應(yīng)生成CO?氣體和H?O，通過(guò)氣泡產(chǎn)生這個(gè)現(xiàn)象來(lái)檢驗(yàn)變質(zhì)）
注：HCl會(huì)**與NaOH反應(yīng)生成NaCl和H?O。因?yàn)镹aOH是強(qiáng)堿，而Na?CO?是水溶液顯堿性。
2．樣品中滴加澄清石灰水，若有白色沉淀生成，則變質(zhì)。
原理：Na?CO? + Ca(OH)?= CaCO?↓+ 2NaOH
3.樣品中加氯化鋇，若有白色沉淀生成，則變質(zhì)。
原理：Na?CO? + BaCl?=BaCO?↓+ 2NaCl
4、檢驗(yàn)部分變質(zhì)：
①加入過(guò)量BaCl?或Ba（NO?）2至完全沉淀，證明有Na?CO?產(chǎn)生，待沉淀完全靜止后，取上層清液于試管內(nèi)，滴加無(wú)色酞溶液，酞變紅，則證明有NaOH。
注：不滴加NH?Cl，因?yàn)镹a?CO?溶于水后呈堿性是因?yàn)闀?huì)有OHˉ根離子，NH?+與OHˉ跟結(jié)合也會(huì)有刺激性氣味，無(wú)法區(qū)分是原有導(dǎo)致還是碳酸導(dǎo)致。
②在NaOH中加入過(guò)量CaCl2：1.若有白色沉淀生成，則說(shuō)明NaOH變質(zhì)2.加入無(wú)色酞，若無(wú)色酞不變色，則說(shuō)明完全變質(zhì)。若無(wú)色酞變紅，說(shuō)明部分變質(zhì)。


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