HB型接觸角測(cè)定儀

     

    HB型接觸角測(cè)定儀

     

    使

    說(shuō)

     

     

     

     


           

    一、主要結(jié)構(gòu)及技術(shù)指標(biāo)·············································································································· 4

    1、主要結(jié)構(gòu)·························································································································· 4

    2、硬件性能指標(biāo)··················································································································· 5

    1)工業(yè)相機(jī)··················································································································· 5

    2)顯微鏡頭··················································································································· 5

    3)調(diào)焦支架··················································································································· 5

    4)下載物臺(tái)··················································································································· 5

    5)上載物臺(tái)··················································································································· 5

    6)滴液器······················································································································· 5

    7)背光·························································································································· 6

    3、軟件功能·························································································································· 6

    1)拍照·························································································································· 6

    2)視頻分析··················································································································· 6

    3)接觸角測(cè)量················································································································ 6

    4)表面能計(jì)算················································································································ 6

    4、整機(jī)特征·························································································································· 6

    二、接觸角概述···························································································································· 7

    (一)潤(rùn)濕作用及接觸角······································································································· 7

    (二)潤(rùn)濕過(guò)程····················································································································· 7

    1、沾濕·························································································································· 7

    2、浸濕·························································································································· 8

    3、鋪展·························································································································· 8

    (三)接觸角與潤(rùn)濕方程······································································································· 9

    (四)接觸角的測(cè)定············································································································ 10

    1、切線角度測(cè)量法······································································································· 10

    2、弦高長(zhǎng)度測(cè)量法······································································································· 10

    3、量角法····················································································································· 11

    4、橢圓擬合法·············································································································· 11

    1、增減滴體積法測(cè)量前進(jìn)角和后退角··········································································· 11

    2、傾斜板法·················································································································· 11

    三、儀器安裝······························································································································ 12

    四、儀器操作······························································································································ 13

    (一)、使用前的檢查········································································································· 13

    (二)、軟件安裝與啟動(dòng)····································································································· 13

    (三)、操作······················································································································· 14

    1、軟件概述················································································································· 14

    2、拍照與錄像功能操作方法。····················································································· 14

    3、視頻截取操作·········································································································· 16

    4、接觸角分析操作······································································································· 18

    5、表面能計(jì)算方法······································································································· 23

    五、使用注意事項(xiàng)······················································································································· 26

     

    (使用前請(qǐng)仔細(xì)閱讀本說(shuō)明書?。?span>

    HB接觸角測(cè)定儀用于對(duì)固體-液體-氣體三相界面間形成的接觸角進(jìn)行測(cè)定,進(jìn)而分析三相介質(zhì)之間的相互作用,并由此分析固體的表面能等數(shù)據(jù)。是熱力學(xué)、物理化學(xué)、表面化學(xué)*的儀器。

    本接觸角測(cè)定儀采用高分辨率工業(yè)相機(jī)與顯微鏡頭,對(duì)固--氣三相界面進(jìn)行拍照,得到清晰的界面圖像。提供錄像功能,對(duì)于高速變化的界面可記錄變化的每一瞬間,然后通過(guò)任意速度的回放,抓取其變化的關(guān)鍵圖像進(jìn)行分析。軟件吸收了**較新接觸角測(cè)量接表面能計(jì)算方法,多種接觸角測(cè)量方法和表面能計(jì)算方法可直接進(jìn)行對(duì)比,以便找到符合該界面的理想的測(cè)量與計(jì)算方法。該儀器廣泛用于石油、化工、醫(yī)藥、造紙、染料等領(lǐng)域,適用于大專院校、科研院所、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)、工廠礦業(yè)等部門使用。

    一、主要結(jié)構(gòu)及技術(shù)指標(biāo)

    1、主要結(jié)構(gòu)

    儀器主要如圖11所示

    11 接觸角測(cè)定儀主要結(jié)構(gòu)

     

    2、硬件性能指標(biāo)

    1)工業(yè)相機(jī)

    色彩方式:黑白

    較大分辨率:1280*960像素

    較小分辨率:640*480像素

    錄像幀頻:較高25FPS。

    2)顯微鏡頭

    變倍比:0.7~4.5X

    放大倍數(shù):30~130

    工作距離:95mm

    筒長(zhǎng):168mm

    視場(chǎng)角:18mm

    3)調(diào)焦支架

    F型調(diào)焦支架

    調(diào)節(jié)范圍:60mm

    4)下載物臺(tái)

    移動(dòng)方式:手動(dòng),平滑光學(xué)部件

    載物臺(tái)尺寸:125*95mm

    X方向(橫向):80mm,精度0.1mm

    Y方向(縱向):30mm,精度0.1mm

    Z方向(上下):50mm

    5)上載物臺(tái)

    尺寸:70*45mm,一側(cè)圓角

    6)滴液器

    較小滴液體積分辨率:2.5μL

    上下調(diào)節(jié)范圍:12mm

    左右調(diào)節(jié)范圍:12mm

    7)背光

    半導(dǎo)體冷光源,量度連續(xù)可調(diào)

    3、軟件功能

    1)拍照

    單張拍照、連續(xù)拍照(間隔時(shí)間任意設(shè)定)

    拍照分辨率:1280*960、1024*768、800*600、640*480

    大小圖預(yù)覽功能

    圖像增益、亮度調(diào)節(jié)功能

    錄像功能

    2)視頻分析

    播放速度任意可調(diào)

    可單幀向前、向后播放

    抓拍當(dāng)前幀圖像

    3)接觸角測(cè)量

    基本測(cè)量方法:切線法、弦高法、量角法、橢圓擬合法

    擴(kuò)展測(cè)量方法:增減液滴法

    顯示精度:0.1°

    圖片亮度、對(duì)比度調(diào)整功能

    圖片縮放功能

    所有測(cè)繪線條可在合理范圍內(nèi)調(diào)整

    4)表面能計(jì)算

    提供Fowkes方法、Owens方法、Wu J.S方法、LW-AB方法、ZHU方法計(jì)算固體表面能

    以表格方式存放計(jì)算結(jié)果,以文本文件格式保存數(shù)據(jù)到磁盤。

    4、整機(jī)特征

    電源:220V 50Hz 3A

    外形尺寸:550×160×200mm

    儀器凈重:約15Kg


    二、接觸角概述

    (一)潤(rùn)濕作用及接觸角

    潤(rùn)濕(Wetting)是指在固體表面上一種液體取代另一種與之不相混溶的流體的過(guò)程。因此,潤(rùn)濕作用必然涉及三相,其中兩相是流體。常見(jiàn)的潤(rùn)濕現(xiàn)象是固體表面上氣體被液體取代的過(guò)程。

    潤(rùn)濕是較常見(jiàn)的現(xiàn)象之一,也是人類生活與生產(chǎn)中的重要過(guò)程,可以毫不夸張地說(shuō),若無(wú)潤(rùn)濕作用,則人類將難以生存。因?yàn)槿绻麤](méi)有潤(rùn)濕作用,動(dòng)植物的生命活動(dòng)便無(wú)法進(jìn)行(請(qǐng)?jiān)O(shè)想一下水對(duì)土壤及動(dòng)、植物機(jī)體不潤(rùn)濕的后果)。此外,潤(rùn)濕作用還是許多生產(chǎn)過(guò)程的基礎(chǔ)。例如機(jī)械潤(rùn)滑、注水采油、洗滌、印染、焊接等等,皆與潤(rùn)濕作用有密切關(guān)系,當(dāng)然,在人類的生活和生產(chǎn)中也不總是要求潤(rùn)濕,有時(shí)倒是需要其反面。例如礦物浮選常常要求有用礦物不為水所潤(rùn)濕;防雨布、防水及抗粘涂層等都要求形成不被潤(rùn)濕的表面。

    那么,液體在什么條件下可以潤(rùn)濕固體,怎樣改變液體和固體的潤(rùn)濕性質(zhì)以滿足人們的需要?這就要研究固體和液體、氣體之間的接觸特性。

    另外,由于潤(rùn)濕現(xiàn)象是固體表面結(jié)構(gòu)與性質(zhì)、液體表面與界面性質(zhì)以及固液兩相分子間相互作用等微觀特性的宏觀表現(xiàn),潤(rùn)濕現(xiàn)象的研究可以為了解不易得到的固體表面性質(zhì)提供有用的知識(shí)。

    液體對(duì)固體的潤(rùn)濕特性可以通過(guò)固液氣三相的接觸角來(lái)衡量,通過(guò)接觸角的測(cè)定還可以分析固體表面的表面能、表面張力等許多特性,所有在研究液體對(duì)固體的潤(rùn)濕特性和固體的表面特性時(shí),不可避免的要涉及到接觸角的測(cè)定。

    (二)潤(rùn)濕過(guò)程

    潤(rùn)濕過(guò)程可以分為三類:沾濕(adhesion)、浸濕(immersion)和鋪展(spreading),它們各自在不同的實(shí)際問(wèn)題中起作用。下面分別討論這些過(guò)程的實(shí)質(zhì)及自動(dòng)進(jìn)行的條件。

    1、沾濕

    指液體與固體從不接觸到接觸、變液氣界面和固氣界面為固液界面的過(guò)程(圖21)。例如農(nóng)藥噴霧能否有效地附著到植物枝葉上?雨滴會(huì)不會(huì)沾在衣服上?此皆沾濕過(guò)程能否自動(dòng)進(jìn)行的問(wèn)題。

    設(shè)形成的接觸面積為單位值,此過(guò)程中體系自由能降低(-G)應(yīng)為:

          21

    式中,為氣固界面自由能;為液體表面自由能;為固液界面自由能;稱為黏付功,是沾濕過(guò)程體系對(duì)外所能作的較大功,也是將接觸的固體和液體自交界處拉開(kāi),外界所需作的較小功。顯然,此值越大則固體和液體結(jié)合越牢。故值反映固液界面結(jié)合能力及兩相分子間相互作用力的大小。根據(jù)熱力學(xué)*二定律,在恒溫壓條件下,>0的過(guò)程為**過(guò)程。這也就是沾濕發(fā)生的條件。

    2、浸濕

    指固體浸入液體中的過(guò)程。洗衣時(shí)把衣服泡在水中就是浸濕的過(guò)程。此過(guò)程的實(shí)質(zhì)是固氣界面為固液界面所代替,而液體表面在此過(guò)程中沒(méi)有變化,如圖22所示。在浸濕面積為單位值時(shí),此過(guò)程的自由能降低值為:

          22

    稱作浸潤(rùn)功,它反映液體在固體表面上取代氣體(或另一種與不相混溶的流體)的能力,>0是浸濕過(guò)程能否自動(dòng)進(jìn)行的判據(jù)。

    3、鋪展

    多種工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用涂布工藝,其目的在于在固體基底上均勻地形成*體薄層。這時(shí)不僅要求液體能附著于植物枝葉上生產(chǎn)藥效,而且能自行鋪展,以便覆蓋面積較大,達(dá)到較好的植物保護(hù)效果。鋪展過(guò)程的實(shí)質(zhì)是以固液界面代替氣固界面的同時(shí)還擴(kuò)展了氣液界面(圖23)。當(dāng)鋪展面積為單位值時(shí)體系自由能降低為

        23

    S稱為鋪展系數(shù),在恒溫壓下,S>0時(shí)液體可以在固體表面上自動(dòng)展開(kāi),連續(xù)地從固體表面上取代氣體。只要用量足夠,液體將會(huì)自行鋪滿固體表面。將式22和式23結(jié)合可得

    此式說(shuō)明若要鋪展系統(tǒng)S>0,則必須大于。是液體的表面張力,表征液體收縮表面的能力。與之相應(yīng),則體現(xiàn)了固體與液體間粘附的能力。因此,又稱之為黏附張力,用符號(hào)A來(lái)代表

        24

    三種潤(rùn)濕過(guò)程自發(fā)進(jìn)行的條件皆可以用黏附張力來(lái)表示

        25

             26

          27

    由于液體的表面張力總是正值,對(duì)于同一體系>>S,故凡能自行鋪展的體系,其它潤(rùn)濕過(guò)程皆可自動(dòng)進(jìn)行。因而常以鋪展系數(shù)為體系潤(rùn)濕指標(biāo)。

    從式2526、27還可以看出,固體表面能對(duì)體系潤(rùn)濕特性的影響都是通過(guò)黏附張力A來(lái)起作用。其共同的規(guī)律是:固氣界面能越大、固液界面能越小,也就是黏附張力越大,越有利于潤(rùn)濕。液體表面張力對(duì)三種潤(rùn)濕過(guò)程的影響各不同:對(duì)于沾濕大有利,對(duì)于鋪展小有利,而對(duì)于浸濕則大小與之無(wú)關(guān)系。

    從上述內(nèi)容應(yīng)該得出一個(gè)結(jié)論:根據(jù)有關(guān)界面能的數(shù)值可判斷各種潤(rùn)濕過(guò)程能否自動(dòng)進(jìn)行;再通過(guò)改變相應(yīng)的界面能的辦法即可達(dá)到所需要的潤(rùn)濕效果。但實(shí)際卻關(guān)非如此簡(jiǎn)單,且不說(shuō)隨意改變各種界面能并非易事,就是有關(guān)各界面能的數(shù)值也不是都能求之即得的。在三種界面中只有液體表面張力可以方便地測(cè)定。因此應(yīng)用上述潤(rùn)濕判斷實(shí)際上是困難的。然而,在固液接觸存在接觸角的情況下,在很久以前人們已經(jīng)找出接觸角與有關(guān)界面能的關(guān)系,為研究潤(rùn)濕現(xiàn)象提供了方便。

    (三)接觸角與潤(rùn)濕方程

    將液滴滴于固體表面上,液體或鋪展而覆蓋固體表面,或形成一液滴停于其上,如圖24所示,隨體系性質(zhì)而異。所形成液滴的形狀可以用接觸角來(lái)描述。接觸角是在固、液、氣三相交界處,自固液界面經(jīng)液體內(nèi)部到氣液界面的夾角,以θ表示。平衡接觸角與三個(gè)界面自由能之間有如下關(guān)系:

        28

    此式較早由T.Young1805年提出的,常稱為揚(yáng)氏方程。它是潤(rùn)濕的基本公式,亦稱為潤(rùn)濕方程??梢钥醋魇侨嘟唤缣幦齻€(gè)界面張力平衡的結(jié)果。此關(guān)系適用于具有固液、固氣連續(xù)表面的平衡體系。盡管用力學(xué)方法導(dǎo)出的潤(rùn)濕方程是完全正確的,但由于固體界面的不均勻性,固液及固氣界面張力的性質(zhì)不易了解,人們用多種熱力方法導(dǎo)出潤(rùn)濕方程。下面介紹其中的一種。

    設(shè)停于固體表面上液滴在平衡條件下擴(kuò)大固液界面面積dA,相應(yīng)的氣液界面面積的增值為dAcos(θ-dθ)(如圖25所示),體系自由能變化為

    導(dǎo)出此式時(shí)因?yàn)?/span>dθ值很小而加以忽略。由于是在平衡條件下的變化,故△G=0,于是

    即得潤(rùn)濕方程。

    將潤(rùn)濕方程與式21、2223結(jié)合則得

        210

         211

          212

    因此,原則上說(shuō),測(cè)定了液體表面張力和接觸角即可得到黏附功、黏附張力和鋪展系數(shù)的數(shù)值,從而解決了應(yīng)用各種潤(rùn)濕判斷的困難。從式210、211、212不難看出接觸角的大小是很好的潤(rùn)濕標(biāo)準(zhǔn)。接觸角越小潤(rùn)濕性能越佳。習(xí)慣上常將θ=90°定為潤(rùn)濕與否的標(biāo)準(zhǔn)。θ>90°為不潤(rùn)濕,θ<90°為潤(rùn)濕,平衡接觸角等于0或不存在為鋪展。

    (四)接觸角的測(cè)定

    測(cè)定接觸角有許多種方法,可根據(jù)直接測(cè)定的物理量分為四大類:靜滴法(角度測(cè)量法)、長(zhǎng)度測(cè)量法、力測(cè)量法、透過(guò)測(cè)量法。**種適用于連續(xù)的平固體表面,后一種方法可用于粉末固體表面的接觸角測(cè)定。本儀器支持以下基本測(cè)試方法。

    1、切線角度測(cè)量法

    這是應(yīng)用較廣泛,也是較直接的一類方法,如圖26所示,在固體表面滴一滴液體,通過(guò)儀器進(jìn)行拍照,然后把液滴與固體表面接近的部分看作圓弧,在軟件支持下對(duì)這個(gè)圓弧做切線,然后測(cè)量該切線與固體表面角度。該方法的優(yōu)點(diǎn)是過(guò)程簡(jiǎn)單、測(cè)量方便,能適應(yīng)不同角度的液滴。缺點(diǎn)是人為的誤差比較大。

    2、弦高長(zhǎng)度測(cè)量法

    為避免作切線的困難,消除人為操作的誤差,發(fā)展了從長(zhǎng)度測(cè)量數(shù)據(jù)計(jì)算出接觸角的方法,它的依據(jù)是對(duì)于小的液滴,其外形可以看作是球形的一部分,在液滴拍照的圖片上測(cè)出液滴的高度和底面的長(zhǎng)度,如圖27所示,即可根據(jù)下式求得接觸角。

    這種方法的前提是液滴足夠小,其重力影響可以忽略不計(jì),此時(shí)液滴邊緣在表面張力作用下是球體的一部分。

    3、量角法

    量角法是使用軟件模擬直角尺,通過(guò)直角尺的移動(dòng)及旋轉(zhuǎn)測(cè)量出圓球的切線角度。如圖2-8所示,首先畫出直角量角器,使其與液滴圓相切,如圖2-8A所示。然后向下移動(dòng)量角器,使其直角**與液滴圓的**重合,如圖2-8B所示。再以直角**點(diǎn)為原點(diǎn)旋轉(zhuǎn)量角器,讓它的一條直角邊和相鄰的三相交界點(diǎn)重合,根據(jù)旋轉(zhuǎn)的角度就可以計(jì)算出接觸角,如圖2-8C所示。

    該方法的特點(diǎn)與弦高長(zhǎng)度法相同,優(yōu)點(diǎn)是測(cè)量比較準(zhǔn)確,人為因素影響小。但要求液滴基本為圓形,且滴落在水平的平面上。

    4、橢圓擬合法

    當(dāng)液滴滴在平面上后,受重力影響,會(huì)下沉為橢圓形,當(dāng)形狀變化比較大時(shí),弦高長(zhǎng)度法和量角法將不適用,這時(shí)可以使用本方法,本方法如圖2-9所示,是把液滴外部輪廓看作橢圓,繪制一個(gè)和它非常接近的橢圓,即可根據(jù)橢圓和它的平面線求出其切線,并計(jì)算出接觸角。

     

    接觸角測(cè)量還可以擴(kuò)展出一下方法:

    1、增減滴體積法測(cè)量前進(jìn)角和后退角

    實(shí)際固體表面一般都是非理想表面,或大或小總會(huì)出現(xiàn)接觸角的滯后現(xiàn)象,因此,一般需要同時(shí)測(cè)定接觸角的前進(jìn)角和后退角,如圖210所示,通過(guò)注液器來(lái)控制液滴的體積,同時(shí)進(jìn)行連續(xù)拍照,當(dāng)增加液滴體積時(shí)可測(cè)出前進(jìn)角,減少液滴體積時(shí)可測(cè)出后退角。注意在測(cè)定時(shí)要把毛細(xì)管**插入液滴中。

    2、傾斜板法

    通過(guò)本方法也可以測(cè)量接觸角的前進(jìn)角和后退角,其主要思路是在固體表面滴上液體,然后將固體表面進(jìn)行一定角度的傾斜,這時(shí)液滴的形狀如圖211所示;則在液滴比較大的一端測(cè)出前進(jìn)角,另一端測(cè)出后退角。


    三、儀器安裝

    設(shè)備拆箱后,首先對(duì)照裝箱單檢查附件是否齊全,若缺少附件,請(qǐng)立即與本公司聯(lián)系。

    將接觸角測(cè)定儀主機(jī)安裝在平穩(wěn)無(wú)振動(dòng)的工作臺(tái)上,并根據(jù)水平儀的指示把設(shè)備調(diào)到水平狀態(tài)。

    按照如下順序安裝附件:

    1、             將工業(yè)相機(jī)和顯微鏡頭組件安裝到調(diào)焦支架上,并確保安裝牢固,工業(yè)相機(jī)應(yīng)處于水平位置,若不能確定,可在軟件安裝好后根據(jù)基線進(jìn)行調(diào)整。

    2、             將滴液器組件從中間滾花位置擰開(kāi),將附帶的注射器吸入測(cè)試用液體,然后安裝好,并讓針頭向上,旋轉(zhuǎn)測(cè)微頭,把針管中的空氣排出。再把滴液器安裝到滴液器架上,緊固。

    3、             把電腦安裝在設(shè)備的附近,然后按下圖31的接口說(shuō)明將接觸角測(cè)定儀和電腦連接起來(lái)。接觸角測(cè)定儀和電腦都使用單相三線制電源,要有可靠的接地保護(hù)。


    四、儀器操作

    (一)、使用前的檢查

    l         各信號(hào)及控制線連接無(wú)誤。

    l         電腦和儀器電源連接可靠,并有良好接地。

    l         再次檢查儀器是否處于水平狀態(tài)。

    l         打開(kāi)儀器主機(jī)電源,調(diào)整背光燈,使背光燈的亮度處于適中位置。

    (二)、軟件安裝與啟動(dòng)

    先從電腦USB接口拔下工業(yè)相機(jī)的連接線,然后打開(kāi)電腦電源,待系統(tǒng)啟動(dòng)完畢,插入工業(yè)相機(jī)連接線,這是電腦會(huì)提示“發(fā)現(xiàn)新硬件”,然后把隨機(jī)帶的軟件盤插入到電腦光驅(qū)中,*驅(qū)動(dòng)程序的位置,安裝工業(yè)相機(jī)的驅(qū)動(dòng)軟件。

    然后找到隨機(jī)軟件盤中的“setup.exe”程序,雙擊安裝。安裝時(shí)可能電腦會(huì)從網(wǎng)絡(luò)下載較新軟件,請(qǐng)保證網(wǎng)絡(luò)的暢通。安裝過(guò)程完全安裝默認(rèn)安裝即可。

    安裝完畢桌面會(huì)出現(xiàn)圖標(biāo),安裝完成。雙擊該圖標(biāo),進(jìn)入軟件。進(jìn)入軟件后的界面如圖41所示。

    如果在啟動(dòng)軟件是沒(méi)有安裝好攝像機(jī),會(huì)出現(xiàn)如下提示:

    4-2 攝像機(jī)沒(méi)有正確安裝提示

    進(jìn)入軟件后拍照與錄像功能將被禁用。

     

    (三)、操作

    1、軟件概述

    本軟件功能分為四個(gè)部分,分別為“拍照與錄像”、“視頻截取”、“接觸角分析”、“表面能計(jì)算”。

    1)拍照與錄像

    這部分功能用來(lái)控制攝像機(jī),進(jìn)行視頻調(diào)節(jié)、拍照、連續(xù)拍照及對(duì)操作過(guò)程進(jìn)行錄像。

    2)視頻截取

    用來(lái)打開(kāi)**部分功能錄制的錄像文件,以任意速度進(jìn)行回放、逐幀回放、截取一幀圖像保存為圖片。

    3)接觸角分析

    用來(lái)打開(kāi)**、二部分拍照到的圖片,進(jìn)行接觸角分析測(cè)量,提供四種接觸角基本測(cè)量方法:切線法、弦高法、量角法、橢圓擬合法,并支持增減液滴測(cè)量前進(jìn)角和后退角的擴(kuò)展方法。并可以保存分析結(jié)果數(shù)據(jù)、分析結(jié)果圖片。

    4)表面能計(jì)算

    提供Fowkes方法、Owens方法、Wu S.J方法、LW-AB方法、ZHU方法進(jìn)行表面能計(jì)算。并可以把各種計(jì)算方法得到的結(jié)果保存到同一個(gè)表格中進(jìn)行對(duì)比,也可將本表格以文本文件的形式保存到磁盤中。

    2、拍照與錄像功能操作方法。

    單擊左上角的“拍照與錄像”按鈕,進(jìn)入拍照錄像功能。該功能界面如圖4-1所示。

    1)、基本調(diào)整過(guò)程

    單擊按鈕,攝像機(jī)的視屏圖像會(huì)在視頻監(jiān)控窗口中顯示出來(lái)。單擊按鈕,攝像機(jī)的視頻會(huì)同時(shí)顯示到視頻監(jiān)控大窗口中。

    此時(shí)向光源的反方向(下稱“向后”)調(diào)節(jié)調(diào)焦手輪,并逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)鏡頭上的調(diào)焦環(huán),使圖像的視場(chǎng)角變大。上下調(diào)整載物臺(tái)高度,使載物臺(tái)(如果沒(méi)有使用上載物臺(tái),則以下載物臺(tái)為準(zhǔn),否則以上載物臺(tái)為準(zhǔn))的上邊緣位于圖像中線位置,結(jié)合調(diào)焦手輪和調(diào)焦環(huán),使載物臺(tái)的邊緣變清晰。仔細(xì)觀察載物臺(tái)的邊緣與圖像中線是否平行,如果不平行,請(qǐng)調(diào)整鏡頭的安裝角度,使之平行。平行與否會(huì)影響到弦高法和量角法的測(cè)量精度。

    向下調(diào)整滴液器的位置,使針頭接近載物臺(tái)平面,左右調(diào)整滴液器,直到針頭的圖像出現(xiàn)在圖像的中間位置,基本調(diào)節(jié)完成。

    2)基本拍照方法(靜滴拍照)

    該方法的原則是使用盡可能少的制定量的液體滴在固體上進(jìn)行拍照。將被測(cè)試樣準(zhǔn)備好,試樣要平整,呈薄片狀,平放在載物臺(tái)上,并調(diào)節(jié)載物臺(tái)的高度,讓試樣的上邊緣處于圖像的中線位置。順時(shí)針旋轉(zhuǎn)滴液器上的測(cè)微頭,在針管中充滿液體,沒(méi)有氣泡的情況下,每向右旋轉(zhuǎn)一個(gè)刻度,推出的液體為2.5μL,當(dāng)一定量的液體被推出,在針頭部位形成液滴時(shí),旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)升降手輪讓試樣上升并接觸液滴,這樣液滴將滴在試樣上,再讓試樣下降到圖像中線以下,并調(diào)節(jié)調(diào)焦手輪和變焦環(huán),使圖像清晰。如果圖像對(duì)比度太大或太小,請(qǐng)結(jié)合背光亮度、增益量、曝光量進(jìn)行調(diào)整。然后點(diǎn)擊按鈕進(jìn)行拍照。

    3)增減液滴法測(cè)前進(jìn)角和后退角的操作

           因增減液滴法屬于動(dòng)態(tài)過(guò)程,較好以錄像的方式將操作過(guò)程錄制下來(lái),然后再逐幀分析,抓取較具典型意義的圖片進(jìn)行分析。

           按基本調(diào)整方法將儀器調(diào)整好,向下移動(dòng)滴液器,使針頭基本接觸到試樣平面,然后調(diào)整焦距和變焦使針頭處于畫面中心并處于較清晰的位置。

           如果操作過(guò)程三相作用過(guò)程變化較快,建議選擇較低的分辨率并關(guān)閉大圖視頻,這樣可以提高幀頻率。單擊按鈕,然后旋轉(zhuǎn)滴液器測(cè)微頭,向固體試樣增加液體,液滴體積增加到一定程度后,向逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)測(cè)微頭,將液體吸回到針管中。液滴減小到一定程度后,單擊按鈕停止錄像并自動(dòng)保存。保存后的錄像文件可在“視頻截取”中進(jìn)行分析抓取照片。

    4)連續(xù)拍照的操作

           有些操作中,固液氣三相作用變化過(guò)程非常緩慢,要記錄這個(gè)過(guò)程中的高清晰圖片,適合使用的方法就是定時(shí)拍照。按照前述方法調(diào)整好儀器,設(shè)定定時(shí)拍照時(shí)間,注意時(shí)間單位是0.1S,然后單擊按鈕,開(kāi)始定時(shí)拍照。這樣會(huì)把操作過(guò)程用照片記錄下來(lái)。

    5)拍照與錄像功能詳解

           按鈕:打開(kāi)攝像機(jī),在監(jiān)控窗口顯示視頻。

    按鈕:關(guān)閉攝像機(jī),并清除視頻顯示。

    按鈕:打開(kāi)大圖視頻,同時(shí)在監(jiān)控窗口和大圖窗口顯示視頻。

    按鈕:關(guān)閉大圖視頻。

    按鈕:將當(dāng)前視頻幀保存為照片,照片文件名為當(dāng)前日期時(shí)間,格式為BMP位圖格式。文件保存位置由*。

    按鈕:根據(jù)定時(shí)時(shí)間的設(shè)置進(jìn)行定時(shí)拍照。照片文件名為當(dāng)前日期時(shí)間加4位隨機(jī)數(shù),格式為BMP位圖格式。文件保存位置由照片路徑*。

    按鈕:開(kāi)始錄像,錄像格式為AVI格式,文件名為當(dāng)前日期時(shí)間,文件保存位置由照片路徑*。

    按鈕:停止錄像并保存錄像文件。

    :*定時(shí)拍照時(shí)兩張照片之間的間隔時(shí)間。

    :*照片與視頻文件保存位置。單擊按鈕選擇路徑。

    :用于選擇圖像的分辨率,分辨率支持1280*960、1024*768、800*600、640*480四種,一般在錄像狀態(tài)時(shí)為提高幀頻率,要設(shè)置較小的分辨率。

    :調(diào)整每一幀的曝光時(shí)間,相當(dāng)于普通相機(jī)的快門時(shí)間,當(dāng)被測(cè)目標(biāo)有較快變化時(shí),要減小該時(shí)間,以避免圖像拖尾,獲得較清晰的圖像。目標(biāo)物體變化較慢時(shí),可適當(dāng)增大該值,提高圖像亮度。

    :提高CCD器件的電平輸出增益,可以提高圖像的對(duì)比度。

    3、視頻截取操作

    視頻截取操作界面如圖4-3所示,其操作步驟按照?qǐng)D中標(biāo)明的步驟進(jìn)行。

     

     

    按鈕:回到視頻開(kāi)頭。

    按鈕:向前回一幀。

    按鈕:按設(shè)定速度播放。

    按鈕:向后進(jìn)一幀。

    按鈕:暫停播放。

    按鈕:停止播放,回到開(kāi)頭。

    :播放速度控制。

    :將視頻同時(shí)顯示到大圖的為位置。

    4、接觸角分析操作

    1)接觸角分析界面功能

    接觸角分析主界面如圖4-4所示,其各部分功能如圖標(biāo)注所示。

     

    圖片選擇:?jiǎn)螕?/span>右側(cè)的選擇按鈕,選擇圖片存放路徑,該路徑下的圖片文件會(huì)自動(dòng)被檢索到文件列表框中。雙擊圖片列表框中的文件名,圖片顯示到右側(cè)的圖片分析區(qū)中。

    圖片調(diào)整:?jiǎn)螕?/span>、按鈕進(jìn)行圖片縮放,調(diào)整“對(duì)比度”和“亮度”條,可以改變圖像亮度和對(duì)比度,使其較容易分析。

    接觸角測(cè)量方法選擇:?jiǎn)螕魧?duì)應(yīng)的接觸角測(cè)量方法,接觸角測(cè)量工具欄會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的測(cè)量工具。

    圖片分析區(qū):在該區(qū)域中顯示大圖,并用接觸角測(cè)量工具在此區(qū)域中繪制測(cè)繪線段,顯示測(cè)量結(jié)果。

    2)圖形繪制的基本方法

    在測(cè)量接觸角時(shí),要使用軟件提供的各種畫圖工具繪制輔助線,只有圖形繪制正確,才能精確測(cè)量接觸角。繪制圖形的要點(diǎn)是:

    2        單擊工具欄上的繪圖工具。

    2        在圖像窗口單擊,確定圖形起點(diǎn)。

    2        拖動(dòng)鼠標(biāo)到圖形終點(diǎn),結(jié)束圖形繪制。

    2        單擊圖形,圖形上顯示方形控制點(diǎn),表示圖形被選中。

    2        拖動(dòng)選中后的圖形可以移動(dòng)圖形。

    2        拖動(dòng)圖形上的控制點(diǎn)可以旋轉(zhuǎn)圖形或改變圖形的大小。

    3)切線法測(cè)量接觸角

    切線法的工具欄如圖4-5所示,本方法是通過(guò)幾何作圖的方式,對(duì)圖像做出水平基線和左右三相交點(diǎn)處圓弧的切線,由軟件計(jì)算切線和基線的接觸角。

     

    以做左切線為例,說(shuō)明測(cè)量過(guò)程:首先單擊繪制基線,基線是和固體上表面重合的一條直線,它在接觸角計(jì)算過(guò)程中代表固體平面,所以要和固體平面嚴(yán)格重合,本方法中基線只能是水平線,且長(zhǎng)度對(duì)測(cè)量結(jié)果沒(méi)有影響。繪制完成后的結(jié)果如圖4-6所示,如果基線位置沒(méi)有良好地和固體平面重合,可以調(diào)整該線段的位置。

    再單擊按鈕繪制切線,切線繪制的原則是以三相交界點(diǎn)為圓的切點(diǎn),繪制圓的切線,如果繪制完成發(fā)現(xiàn)沒(méi)有良好相切,可以選定切線重新調(diào)整,如圖4-7所示。

    切線繪制完成,請(qǐng)單擊按鈕計(jì)算接觸角,角度信息會(huì)自動(dòng)顯示在圖像上,如圖4-8所示。角度標(biāo)定完成后圖形將不可以選定和移動(dòng),如果想調(diào)整線條,可以刪除標(biāo)定的角度,即可以選定圖形。

    每一種線條繪制按鈕的右側(cè)都對(duì)應(yīng)著一個(gè)刪除按鈕,如果向刪除對(duì)應(yīng)的圖形和角度,單擊該按鈕即可。

    右切線的繪制方法和左切線相同,因?yàn)閳D形在一般情況下是對(duì)稱的,左接觸角和右接觸角的值是相同的。

    角度測(cè)量完成后,若要保存該值,有兩種方法,一是單擊按鈕,將計(jì)算結(jié)果添加到測(cè)試結(jié)果表格,再單擊按鈕保存到磁盤。另一種方法是單擊按鈕,直接將繪制好線條的圖片保存,以嵌入到其他文檔、實(shí)驗(yàn)報(bào)告等文件中使用。

    4)弦高法測(cè)量接觸角

    弦高法也稱長(zhǎng)度測(cè)量法,它的原理見(jiàn)本說(shuō)明書的*二部分。在接觸角測(cè)量方法位置單擊弦高法,填出如圖4-9所示的工具欄,其含義如圖標(biāo)注所示。

    測(cè)量過(guò)程:

    單擊按鈕,從圖形中一個(gè)三相交界點(diǎn)繪制到另一個(gè)三相交界點(diǎn),形成液滴圓的弦。注意這種測(cè)量方法是和線段長(zhǎng)度相關(guān)的,所以三相交界點(diǎn)要準(zhǔn)確,通過(guò)調(diào)整線段,使線段端點(diǎn)精確重合到三相交界點(diǎn)處。

    單擊按鈕,從液滴圓弧的較高點(diǎn)向弦繪制垂線作為圓弧的高,高線的上端點(diǎn)要與液滴圓弧的高點(diǎn)重合,高線的下端點(diǎn)與液滴圓的弦重合,如果有不精確的地方,請(qǐng)調(diào)整。

    繪制完成,請(qǐng)單擊按鈕,會(huì)自動(dòng)求出接觸角,在左側(cè)三相交界點(diǎn)繪制示意切線,標(biāo)出角度信息。完成的結(jié)果如圖4-10所示。

    角度測(cè)量完成后,若要保存該值,有兩種方法,一是單擊按鈕,將計(jì)算結(jié)果添加到測(cè)試結(jié)果表格,再單擊按鈕保存到磁盤。另一種方法是單擊按鈕,直接將繪制好線條的圖片保存,以嵌入到其他文檔、實(shí)驗(yàn)報(bào)告等文件中使用。

    5)量角法測(cè)量接觸角

    量角法工具欄及其功能如圖4-11所示。

    量角法測(cè)量步驟如下:

    A、單擊按鈕后,在圖像分析區(qū)任意位置繪制量角器。量角器繪制完成,會(huì)自動(dòng)彈出提示“是否結(jié)束繪制量角器步驟,進(jìn)入與圖形相切步驟?”,如果感覺(jué)量角器大小不合適,單擊“否”按鈕調(diào)整量角器,否則單擊“是”按鈕進(jìn)入下一步。本步驟如圖4-12所示。

    B、移動(dòng)量角器。用鼠標(biāo)拖動(dòng)量角器,讓它的兩條直角邊與液滴圓相切,調(diào)整好后放開(kāi)鼠標(biāo),彈出提示“是否進(jìn)入尋找圖形**操作?”。單擊“否”按鈕,繼續(xù)調(diào)整圖形位置,單擊“是”按鈕,




    進(jìn)入下一步。本步驟如圖4-13所示。




    C、拖動(dòng)量角器,使量角器的直角**與液滴圓的較高點(diǎn)重合。此時(shí)量角器只能上下垂直方向拖動(dòng)。直角**與液滴圓較高點(diǎn)重合后,放開(kāi)鼠標(biāo)左鍵,彈出提示“是否進(jìn)入尋找圖形左側(cè)交界點(diǎn)操作?”,單擊“否”按鈕繼續(xù)調(diào)整圖形,單擊“是”按鈕進(jìn)入下一步。本步驟如圖4-14所示。

    D、拖動(dòng)量角器左側(cè)直角邊的控制點(diǎn),使量角器旋轉(zhuǎn)到左側(cè)直角邊端點(diǎn)與液滴圖形左側(cè)三相交界點(diǎn)重合,放開(kāi)鼠標(biāo)鍵,彈出提示“是否完成?”,單擊“否”按鈕繼續(xù)調(diào)整圖形,單擊“是”按鈕進(jìn)入下一步。本步驟如圖4-15所示。在本步驟調(diào)整時(shí)只能以直角**為軸旋轉(zhuǎn)量角器,不可以任意移動(dòng)。

    量角器繪制完成后,單擊按鈕,軟件會(huì)自動(dòng)計(jì)算角度,生成一條輔助線并在圖形中標(biāo)注出來(lái),結(jié)果如圖4-16所示。

    角度測(cè)量完成后,若要保存該值,有兩種方法,一是單擊按鈕,將計(jì)算結(jié)果添加到測(cè)試結(jié)果表格,再單擊按鈕保存到磁盤。另一種方法是單擊按鈕,直接將繪制好線條的圖片保存,以嵌入到其他文檔、實(shí)驗(yàn)報(bào)告等文件中使用。

    6)橢圓擬合法測(cè)量接觸角

    弦高法和量角法都是建立在液滴圓非常接近于圓的假設(shè)基礎(chǔ)上,當(dāng)液滴圓明顯偏離圓形時(shí),由于力的對(duì)稱性的存在,在固體表面基本均勻的情況下,可以把它看作是橢圓,此時(shí)適用橢圓擬合法進(jìn)行角度測(cè)量。

    橢圓擬合法的工具欄及其作用如圖4-17所示。

    橢圓擬合法測(cè)量過(guò)程如下:

    單擊按鈕,在固體平面上繪制基線,基線要與平面重合,其長(zhǎng)度大于液滴圓的弦。

    單擊按鈕,繪制橢圓,然后拖動(dòng)橢圓的四個(gè)控制點(diǎn)調(diào)整橢圓的形狀和大小,使之與液滴圓的邊緣重合,若某一控制點(diǎn)移到畫面外部,請(qǐng)拖動(dòng)橢圓,露出控制點(diǎn)后再調(diào)整,然后再拖動(dòng)到原來(lái)的位置。

    橢圓繪制完成后,單擊按鈕生成接觸角信息及輔助線,接觸角會(huì)顯示在畫面上。測(cè)量結(jié)果如圖4-18所示。

    角度測(cè)量完成后,若要保存該值,有兩種方法,一是單擊按鈕,將計(jì)算結(jié)果添加到測(cè)試結(jié)果表格,再單擊按鈕保存到磁盤。另一種方法是單擊按鈕,直接將繪制好線條的圖片保存,以嵌入到其他文檔、實(shí)驗(yàn)報(bào)告等文件中使用。


    5、表面能計(jì)算方法

    1)、Fowkes方法

    Fowkes1964年提出,他把表面張力分解為兩種力:London色散力(disperse)和由偶較作用力、氫鍵以及誘導(dǎo)力等組成的極性力(polar)。該方法中認(rèn)為只有色散力對(duì)固液界面起作用,結(jié)合Young-Dupre方程,得到方程:

    :固氣界面色散力

    :液氣界面自由能

    本方法適用于液體和固體中有一相或兩相都為非極性物質(zhì)的測(cè)試,只需一次試驗(yàn)。

    本軟件計(jì)算方法為,單擊上方導(dǎo)航按鈕的按鈕,進(jìn)入表面能計(jì)算界面,在Fowkes方法界面中輸入或選擇液相介質(zhì)名稱,如果選擇介質(zhì)名稱,其表面張力會(huì)自動(dòng)填到“表面張力”一欄中,如果使用選項(xiàng)中沒(méi)有的介質(zhì),則要輸入該液體的表面張力;然后輸入測(cè)得的接觸角度,單擊按鈕,相應(yīng)結(jié)果會(huì)出現(xiàn)在按鈕下方的“固體表面能”一欄中。單擊按鈕,將計(jì)算結(jié)果添加到下方的表格中。其操作界面如5- 1所示。

     

    2)、幾何平均法【Owens & Wendt

    1969年,OwensWendt發(fā)展了Fowkes方法,本方法認(rèn)為在液固界面上除存在London色散力外,還存在包括誘導(dǎo)力、取向力及氫鍵在內(nèi)的極性作用,將色散力和極性力綜合運(yùn)算,得到方程:

    :固氣界面的色散力。

    :液氣界面的色散力。

    :固氣界面的極性力。

    :液氣界面的極性力。

    :液氣界面的表面自由能(表面張力)。

    本方程有兩個(gè)變量,分別為,需要進(jìn)行兩次不同液體對(duì)同一固體界面進(jìn)行測(cè)試,解聯(lián)立方程得到固氣界面的色散力和極性力,得到固體的表面自由能。

    該方法比較簡(jiǎn)單,但隨配對(duì)液體的不同,計(jì)算結(jié)果會(huì)有較大不同。究其原因可能是由于幾何平均法簡(jiǎn)單地把氫鍵同偶較、誘導(dǎo)力等極性作用歸為一類用幾何平均公式表達(dá),實(shí)際上氫鍵來(lái)源于分子中特殊的不對(duì)稱電荷分布,是一種非對(duì)稱性的作用。

    表一  常用液體的表面張力、色散力與極性力

    名稱

    純水

    72.8

    26.4

    46.4

    二碘甲烷

    50.8

    50.8

    0

    本方法操作界面如5- 2所示,需要分別輸入兩種液體的相關(guān)參數(shù),才可以計(jì)算固體的表面能。也稱Owens二液法。

     

     

    3)、調(diào)和平均法【Wu S. J Polym Sci

    Wu S. J Polym Sci在研究高分子化合物之間的界面張力時(shí),發(fā)現(xiàn)Fowkes公式有較大誤差,于是做了兩點(diǎn)改進(jìn):一是用調(diào)和平均法計(jì)算不同分子間的引力常數(shù),二是不僅考慮色散力的影響,也考慮了分子間極性力的影響,其方程如下:

     

    :固氣界面的色散力。

    :液氣界面的色散力。

    :固氣界面的極性力。

    :液氣界面的極性力。

    :液氣界面的表面自由能(表面張力)。

    本方程有兩個(gè)變量,分別為,需要進(jìn)行兩次不同液體對(duì)同一固體界面進(jìn)行測(cè)試,解聯(lián)立方程得到固氣界面的色散力和極性力,得到固體的表面自由能。

    該方法的操作方法如5- 3所示,需要輸入兩種介質(zhì)的相關(guān)參數(shù),計(jì)算出固體表面能。

     

     

    4)、LW-AB

    該方法由Van Oss等人提出,它認(rèn)為極性部分可進(jìn)一步描述為電子受體和電子給體之間的相互作用,也稱作質(zhì)子酸堿作用,并將兩相間的自由能描述為方程:

    :固氣界面非極性作用分量。

    :固氣界面電子受體分量。

    :固氣界面電子給體分量。

    :液氣界面非極性分量。

    :液氣界面電子受體分量。

    :液氣界面電子給體分量。

    這種方法要進(jìn)行三次不同液體對(duì)同一固體表面接觸角的測(cè)試,求聯(lián)立方程,得到固體的三個(gè)分量。根據(jù)下式求得固體的表面能:

    該方法是目前接觸角儀器采用較多的計(jì)算表面能的方法。




    操作界面如5- 4所示,需要輸入三種液體的相關(guān)參數(shù)和測(cè)量的接觸角,才可以計(jì)算出固體的表面能。

     

     

     

    表二 典型測(cè)試液體

    液體

    Water 純水

    72.8

    21.8

    51

    25.5

    25.5

    Glycerol 甘油

    64

    34

    30

    3.92

    57.4

    Formamide 甲酰胺

    58

    39

    19

    2.28

    39.6

    Methylene Iodide 二碘甲烷(非極性)

    50.8

    50.8

    0

    0

    0

    Ethylene Glycol 乙二醇

    48

    29

    19

    1.92

    47

     

    五、ZHU

    由朱定一等人在總結(jié)前人研究的基礎(chǔ)上,推導(dǎo)出了計(jì)算固體表面張力的新方法。通過(guò)建立有限液固界面體系的張力平衡,推導(dǎo)出在無(wú)限液固界面系統(tǒng)中液固界面張力和固相表面張力關(guān)系式:

    該方法具有較好的一致性,標(biāo)準(zhǔn)偏差比較小,但當(dāng)接觸角比較小時(shí)固體表面張力的變化對(duì)接觸角的影響逐漸不敏感。

    該方法只需要一種液體的參數(shù)和接觸角測(cè)試結(jié)果,如5- 5所示。

     

    計(jì)算結(jié)果保存到下方表格后,可以單擊按鈕將計(jì)算結(jié)果以文本文件的形式保存到磁盤中,以供其他文檔引用。

     

    五、使用注意事項(xiàng)

    l         請(qǐng)不要觸摸鏡頭鏡片,如果鏡頭有塵土,請(qǐng)用吸耳球吹去,不要用力擦試。使用完畢,請(qǐng)蓋好鏡頭蓋。

    l         儀器使用完畢,請(qǐng)及時(shí)關(guān)閉電源,以避免消耗更多的電力。

    l         儀器機(jī)械部件均為精密光學(xué)器件,請(qǐng)不要放在塵土較多的地方使用,使用完畢,要將儀器用適當(dāng)?shù)姆缐m罩罩住。

     


    科爾奇中國(guó)有限公司

    HB接觸角測(cè)定儀

    配置清單

     

    1

    接觸角測(cè)定儀主機(jī)

    1臺(tái)

    2

    鏡頭

    1個(gè)

    3

    CCD相機(jī)

    1

    4

    液滴調(diào)整器

    1個(gè)

    5

    注射器

    1

    6

    小載物臺(tái)

    1

    7

    電源線

    1

    8

    數(shù)據(jù)線

    2

    9

    使用說(shuō)明書

    1

    10

    合格證

    1

    11

    裝箱單

    1

     

     

    裝箱員: **        

    檢查員: **       

     

     

    2015 826

     

     


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