世通儀器檢測(cè)小程助您了解玻璃儀器校準(zhǔn)相關(guān)方面的知識(shí)

    新購(gòu)買(mǎi)的玻璃量器的容積并不一定與它所標(biāo)示的容積完全一致,而在容量分析中應(yīng)用的容量量器都需要很準(zhǔn)確的容積,否則會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,玻璃量器購(gòu)入投入使用前均需校準(zhǔn)。不但在新購(gòu)入時(shí),在日常檢測(cè)過(guò)程中也是需要進(jìn)行校準(zhǔn)的。接下來(lái),惠州儀器校準(zhǔn)助您了解玻璃儀器校準(zhǔn)相關(guān)方面的知識(shí)。
    一、校準(zhǔn)的目的
    校正使其表面容量(儀器上所標(biāo)示的容量)和真實(shí)容量一致,保證實(shí)驗(yàn)用量器的準(zhǔn)確性。
    二、校準(zhǔn)范圍
    常用的需校準(zhǔn)的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和單標(biāo)線(xiàn)吸量管)、容量瓶、量筒量杯四種。
    三、校準(zhǔn)條件
    1、容量瓶,滴定管校正前應(yīng)對(duì)其進(jìn)行檢漏。
    2、新購(gòu)入的玻璃儀器加入適量的鉻酸鉀洗液浸泡4-6小時(shí)或過(guò)夜,在倒出洗液用自來(lái)水沖洗干凈,在用純化水沖洗3次。在通風(fēng)干燥處自然風(fēng)干。待儀器內(nèi)壁不掛水珠為清潔干凈。
    3、校正用的水應(yīng)用新沸過(guò)冷水,放一溫度計(jì)(盡量選用量程小的減少誤差),用于測(cè)定水的溫度;應(yīng)提前1小時(shí)放入室內(nèi)。
    4、洗凈的玻璃量器(若量入式量器**行干燥)也應(yīng)提前1小時(shí)放入工作室內(nèi),使其與室溫盡可能接近。
    5、室溫不宜**過(guò)(20±5)℃;室內(nèi)溫度變化不能大于1℃/h;水溫與室溫之差不應(yīng)**過(guò)2℃
    6、校準(zhǔn)所需設(shè)備 校準(zhǔn)介質(zhì)為純水(蒸餾水或去離子水),應(yīng)符合GB6682規(guī)定的要求。
    四、滴定管校準(zhǔn)(衡量法)
    活塞密合性檢查玻璃活塞:惠州儀器校準(zhǔn)建議當(dāng)水注至zui高標(biāo)線(xiàn)時(shí),活塞在關(guān)閉情況下停留20min后,滲漏量應(yīng)不大于zui小分度值。塑料活塞:當(dāng)水注至zui高標(biāo)線(xiàn)時(shí),活塞在關(guān)閉情況下停留50min后,滲漏量應(yīng)不大于zui小分度值。
    1、將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)定的安裝到檢定架上,充水至zui高標(biāo)線(xiàn)以上約5mm處。
    2、緩慢地將液面調(diào)整到零位,同時(shí)排出流液口中的空氣,移去流液口中的zui后一滴水珠。
    3、取一只容量大于被檢滴定管容量的帶蓋稱(chēng)量杯,稱(chēng)得空杯質(zhì)量。完全開(kāi)啟活塞,使水充分地從流液口流出。
    4、當(dāng)液面降至被檢分度線(xiàn)以上約5mm時(shí),等待30s,然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線(xiàn)上,隨即用稱(chēng)量杯,移去流液口的zui后一滴水珠。
    5、將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱(chēng)量杯后,稱(chēng)得純水質(zhì)量。
    在調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí),應(yīng)觀(guān)察測(cè)溫筒內(nèi)的水溫,讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。表1為水在10-40℃間的r值,按公式(1-1)計(jì)算被校滴定管在標(biāo)準(zhǔn)濃度20℃時(shí)的實(shí)際容量。  
    五、移液管(衡量法)
    1、取潔凈、干燥的具塞錐形瓶置電子天平上回零。
    2、將移液管洗凈,吸取純化水至標(biāo)線(xiàn)以上,用濾紙擦干管外的水,將管尖移至受液器壁(可為適宜體積的燒杯),緩緩調(diào)節(jié)液面弧度至標(biāo)線(xiàn),然后垂直移至已稱(chēng)重的具塞錐形瓶(此時(shí)錐形瓶?jī)A30°),使水沿瓶壁緩緩流下。
    3、當(dāng)移液管為無(wú)分度只有單標(biāo)線(xiàn)者,水流至管口不流時(shí),靜置15秒鐘,移去zui后的水滴,再稱(chēng)重;當(dāng)移液管為有分度、不完全流出式時(shí),使液面流至被檢刻度線(xiàn)上約5mm處,等待15秒鐘,然后將液面準(zhǔn)確地調(diào)至被檢刻度線(xiàn)處,再次稱(chēng)重,即得水重。
    4、刻度吸量管校準(zhǔn)檢**
    0.5ml(包括0.5ml)以下者為:半容量(半容量~流液口);總?cè)萘俊?br style="padding-bottom:0px;list-style-type:none;margin:0px;padding-left:0px;padding-right:0px;font-family:Verdana, Arial;word-break:break-all;padding-top:0px;" /> 0.5ml以上者為:總?cè)萘康?/10,若無(wú)總?cè)萘康?/10分度線(xiàn),則檢2/10點(diǎn)(自流液口起);半容量(半容量~流液口);總?cè)萘俊?br style="padding-bottom:0px;list-style-type:none;margin:0px;padding-left:0px;padding-right:0px;font-family:Verdana, Arial;word-break:break-all;padding-top:0px;" /> 每個(gè)校準(zhǔn)分段應(yīng)校準(zhǔn)2次,即做平行試驗(yàn)2次。
    六、容量瓶(衡量法)
    1、對(duì)清洗干凈并經(jīng)過(guò)干燥處理過(guò)的被檢量瓶進(jìn)行稱(chēng)量,稱(chēng)得空容量瓶的質(zhì)量。
    2、注純水至被檢量瓶的標(biāo)線(xiàn)處,稱(chēng)得純水的質(zhì)量。
    3、將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中,測(cè)量純水的溫度,讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。
    4、按公式(1-1)衡量法計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。
    每個(gè)容量瓶應(yīng)校準(zhǔn)2次,即做平行試驗(yàn)2次。
    七、量筒、量杯
    1、將洗凈的量筒量杯在室溫晾干后,置電子天平上回零。
    2、準(zhǔn)確充水至標(biāo)線(xiàn),再稱(chēng)重,即得該量筒量杯的純水質(zhì)量(m)。每個(gè)量筒量杯應(yīng)校準(zhǔn)2次,即做平行試驗(yàn)2次。
    3、量筒量杯校準(zhǔn)點(diǎn)
    總?cè)萘康?/10,若無(wú)總?cè)萘康?/10分度線(xiàn),則檢2/10點(diǎn)(自底部起);
    半容量(半容量~自底部起);
    八、校準(zhǔn)結(jié)果處理和校準(zhǔn)周期
    1、校準(zhǔn)人員做好校準(zhǔn)記錄,并交相關(guān)人員復(fù)核,貼上標(biāo)簽并統(tǒng)一編號(hào),妥善保管好校準(zhǔn)記錄。
    2、經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)合格的量器,必須貼上等級(jí)標(biāo)志;經(jīng)校準(zhǔn)不合格的量器,可降級(jí)或銷(xiāo)毀。
    3、自校準(zhǔn)周期 使用中的玻璃量器的檢定周期為三年,其中用于堿溶液的量器為一年。
    九、校準(zhǔn)須知
    1、需校正的容量?jī)x器必須洗凈至不掛水珠。
    2、校正溫度一般在15~25℃較好,校正中如溫度有變化可查各該溫度下的修正值。
    3、校正用的純水,必須提**小時(shí)放天平室,使溫度恒定。
    4、校正時(shí)用的小錐形瓶要輕些,不要**過(guò)50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。
    5、校正時(shí),誤差要求:兩次測(cè)量值不得**過(guò)容量允差的1/4,取兩次平均值。
    6、在校正滴定管前,必須檢查是否漏水,酸式滴定管的玻璃 塞是否旋轉(zhuǎn)自如。
    7、滴定管放水速度不 宜過(guò)快,放完需稍停后,再讀取容量。
    8、校正容量瓶時(shí),空瓶必須干燥,再分別加水兩次稱(chēng)量,進(jìn)行校正刻度上方如有水,必須用濾紙吸干。
    9、移液管放完水,管與杯壁成30°角,惠州儀器校準(zhǔn)提醒二者不能有相對(duì)移動(dòng)約等待3秒后移開(kāi)(無(wú)等待時(shí)間者),有等待時(shí)間的按規(guī)定等待后移開(kāi)。



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