硫化物測定儀測定方法

時(shí)間：2019-11-04作者：上海祗美電子科技有限公司瀏覽：211

本法系用氣相色譜法（通則0521）測定藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 采用GS-GasPro鍵合硅膠多孔層開口管色譜柱（如GS-GasPro，柱長30m，柱內(nèi)徑 0.32mm）或等效柱，熱導(dǎo)檢測器，檢測器溫度為250℃。程序升溫：初始50℃，保持2分鐘，以每分鐘20℃升至200℃，保持2分鐘。進(jìn)樣口溫度為200℃，載氣為氦氣，流速為每分鐘2.0ml。頂空進(jìn)樣，采用氣密針模式（氣密針溫度為105℃）的頂空進(jìn)樣，頂空瓶的平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間均為10分鐘。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)應(yīng)符合氣相色譜法要求。

    對照品溶液的制備 精密稱取亞硫酸鈉對照品500mg， 置10ml量瓶中，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含亞硫酸鈉50.0mg的對照品貯備溶液。分別精密量取對照品貯備溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、1ml、2ml，置10ml量瓶中，用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的溶液分別稀釋成每1ml含亞硫酸鈉0.5mg、1mg、2mg、5mg、10mg的對照品溶液。

    分別準(zhǔn)確稱取lg氯化鈉和lg固體石蠟（熔點(diǎn)52～56℃）于20ml頂空進(jìn)樣瓶中，精密加入2mol/L鹽酸溶液2ml，將頂空瓶置于60℃水浴中，待固體石蠟全部溶解后取出，放冷至室溫使固體石蠟?zāi)堂芊庥谒嵋簩又希ū匾獣r(shí)用空氣吹去瓶壁上冷凝的酸霧）；分別精密量取上述0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml、10mg/ml 的對照品溶液各100μl置于石蠟層上方，密封，即得。

    供試品溶液的制備 分別準(zhǔn)確稱取lg氯化鈉和lg固體石蠟（熔點(diǎn)52～56℃）于20ml頂空進(jìn)樣瓶中，精密加入2mol/L鹽酸溶液2ml，將頂空瓶置于60℃水浴中，待固體石蠟全部溶解后取出，放冷至室溫使固體石蠟重新凝固，取樣品細(xì)粉約0.2g，精密稱定，置于石蠟層上方，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液100μl，密封，即得。

    測定法 分別精密吸取經(jīng)平衡后的對照品溶液和供試品溶液頂空瓶氣體1ml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)工作曲線法定量，計(jì)算樣品中亞硫酸根含量，測得結(jié)果乘以0.5079，即為二氧化硫含量。


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