固相萃取儀的淋洗與洗脫操作方法

       淋洗---分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的樣品組分,淋洗溶劑的洗脫強度略強于或等于上樣溶劑。淋洗溶劑必須盡量強,以洗掉盡量多的干擾組分,但不能強到可以洗脫

        任何一個分析物的程度。溶劑體積可為0.5~0.8 mL/100 g固定相。 淋洗時不宜使用太強溶劑,太強溶劑會將強保留雜質(zhì)洗下來。使用太弱溶劑,會使淋洗體積加大??筛臑閺姟⑷跞軇┗旌?;但混用或前后使用的溶劑必須互溶。


        洗脫---淋洗過后,將分析物從固定相上洗脫,洗脫溶劑用量一般為0.5~0.8 mL/100 g固定相。而溶劑必須進行認真選擇,溶劑太強,一些較強保固相萃取儀器;固相萃取裝置吸附劑將液體樣品留的不必要的組分將被洗出來;溶劑太弱,就需要更多的洗脫液來洗出分析物,這樣固相萃取柱的濃縮功效就會削弱。 在選擇洗脫溶劑時還應(yīng)注意溶劑的互溶性。后流過柱床的溶劑必須與**溶劑互溶,一個不與柱內(nèi)殘留溶劑互溶的溶劑是不能與固定相充分作用的,當然也不會出現(xiàn)適當?shù)囊汗谭峙?,?dǎo)致差的回收率和不理想的凈化效果。如果使用互溶的溶劑有困難,就必須干燥柱床;干燥的方法是讓氮氣或空氣通過柱床10~15 min;或離心,干燥效果較好。 綜上所述,固相萃取技術(shù)簡便易行,能夠明顯改善色譜分離,延長色譜柱壽命,降低方法檢出限。與傳統(tǒng)的液-液萃取方法相比,SPE固相萃取顯著的優(yōu)勢體現(xiàn)在:提高樣品處理通量;大大減少溶劑的消耗和廢物的產(chǎn)生;回收率高,重現(xiàn)性好;較低的雜質(zhì)干擾;無乳化現(xiàn)象;多種分離模式選擇;易于實現(xiàn)自動化。但是實驗中所用的消耗品固相萃取柱價格高,實驗所需費用不可忽視。  固相萃取選擇分離模式和吸附劑時還要考固相萃取儀器;


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  • 固相萃取儀的淋洗與洗脫操作方法

    ? ?淋洗---分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的樣品組分,淋洗溶劑的洗脫強度略強于或等于上樣溶劑。淋洗溶劑必須盡量強,以洗掉盡量多的干擾組分,但不能強到可以洗脫? ? 任何一個分析物的程度。溶劑體積可為0.5~0.8 mL/100 g固定相。 淋洗時不宜使用太強溶劑,太強溶劑會將強保留雜質(zhì)洗下來。使用太弱溶劑,會使淋洗體積加大??筛臑閺姟⑷?/p>

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