實驗室精密儀器操作規(guī)程

時間：2020-02-11

精密貴重儀器的安全操作主要是考慮儀器安全，很多精密設備一旦違規(guī)使用，較可能造成儀器破損，產(chǎn)生昂貴的維修費用，并導致儀器停擺，降低儀器的使用效率。大型精密貴重設備一定要在有資質(zhì)的人員指導下進行操作，或者經(jīng)培訓合格后方可獨立操作。這部分內(nèi)容主要列舉部分精密設備安全操作的關鍵注意事項，不能作為儀器操作手冊，實際操作時一定要以指導教師或者儀器管理者要求為準。

1、高效液相色譜儀/高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

為加強實驗室高效液相色譜儀/高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（如圖4.26所示）管理，保證其處于良好的備用狀態(tài)，在使用高效液相色譜儀/高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀時需要注意以下事項：①所有的溶劑均選用HPLC級試劑；②連接質(zhì)譜儀時，禁止使用含不揮發(fā)性緩沖鹽的流動相，流動相中如含有揮發(fā)性緩沖鹽，必須用5%甲醇或5%乙腈沖洗；水相流動相需經(jīng)常更換，防止長菌變質(zhì)；③樣品均用0.45μm的濾膜過濾后才可進樣，**高效液相色譜必須用0.22μm的濾膜過濾；④色譜柱用合適的溶劑保存，若為C18柱推薦用甲醇保存；⑤質(zhì)譜的真空度一般要大于10-6Pa，在此范圍內(nèi)儀器才可正常工作。

高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

2、氣相色譜/氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

氣相色譜儀常用于分離揮發(fā)性物質(zhì)的色譜儀器；氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀是將氣相色譜與質(zhì)譜儀進行串聯(lián)（如圖4.27所示）。使用過程中應注意以下事項：①務必記住開機前先開載氣，關閉儀器時最后關氣；②在儀器運行過程中，禁止通過電源開關重啟質(zhì)譜儀，如遇特殊情況，可通過重啟按鈕來實現(xiàn)質(zhì)譜儀的重啟；③測試樣品前處理過程必須符合儀器要求；④氣相色譜的使用應注意用氣安全。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

3、核磁共振波譜儀

核磁共振波譜儀（如圖4.28所示）作為一種非常重要的昂貴的大型精密儀器，在許多研究領域（特別是**化學領域）及許多交叉學科領域具有非常重要的地位。目前，絕大多數(shù)高校及科研機構均擁有核磁共振波譜儀。因此，核磁共振波譜儀的規(guī)范操作顯得越來越重要。使用過程中應注意以下事項：①核磁共振的待測樣品應裝在規(guī)定的核磁管中，用適當?shù)碾噭┻M行充分溶解；②在實驗過程中，必須使用合格的核磁管，以免發(fā)生核磁管斷裂，造成探頭的污染或損壞；③測試前應用柔軟的布擦拭核磁管，擦去汗?jié)n和其他雜質(zhì)；④儀器維護人員必須嚴格定期對液氦杜瓦瓶里的液氦液面進行監(jiān)測、定期及時對液氦進行補充，以免對磁體造成損傷；⑤禁止攜帶任何鐵磁性物品進入核磁共振實驗室，禁止任何使用心臟起搏器及其他金屬醫(yī)療器械的人員進入磁體核磁共振實驗室。

核磁共振波譜儀

4、X射線光電子能譜儀

X射線光電子能譜儀（如圖4.29所示）是一種表面分析儀器，主要用于表征材料表面元素和化學狀態(tài)，是材料科學領域重要的儀器。在使用過程中應注意以下事項：①X射線光電子能譜的待測樣品必須無磁性、無放射性以及無毒性；②樣品應不吸水，且在**高真空中及X光照射下不分解；③樣品必須不含揮發(fā)性物質(zhì)，以免對高真空系統(tǒng)造成污染；④樣品的存放必須使用玻璃制品（如稱量瓶、表面皿等）或者鋁箔，不得使用塑料容器和紙袋；⑤制備樣品時應使用聚乙烯手套，不得使用塑料手套和塑料工具。

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