ICP光譜儀儀器怎么校準(zhǔn)

時(shí)間：2020-03-31作者：鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司瀏覽：1057

ICP光譜儀的校正方法

分析校正

分析校正是為了讓所測(cè)元素濃度與儀器所到的光強(qiáng)度建立起聯(lián)系，就是我們常說(shuō)的做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，輸^事先配好的標(biāo)樣值，再讓儀器對(duì)其進(jìn)行，讓值與濃度之間建立起關(guān)系曲線(xiàn)，未知樣品濃度按照該曲線(xiàn)及所;剛得濃度值得出。在ICP—OES的分馓正中，值與濃度之間—般是線(xiàn)性關(guān)系。曩昔因?yàn)榛ㄊ┕?，我們的環(huán)境條件很差，乃至儀器室多次被水淹，受潮及室溫改變過(guò)大，儀器不是定位艱難即是常常發(fā)作毛病。

在實(shí)際工作中，存在其他元素峰對(duì)所測(cè)元素峰有干擾的情況時(shí)，可以通過(guò)調(diào)節(jié)計(jì)算方法及火焰觀測(cè)方式來(lái)減小誤差，提高線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)。這里需要說(shuō)明線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)是準(zhǔn)確度的必要不充分條件。



ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法

(1) 計(jì)量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。




(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說(shuō)明書(shū)，在檢定周期內(nèi)對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查，以確保儀器性能正常。




(3) 檢定方法儀器開(kāi)機(jī)進(jìn)行基線(xiàn)掃描后按以下步驟檢定。




① 波長(zhǎng)示值誤差和波長(zhǎng)重復(fù)性 進(jìn)樣5～20mg/L的Se，Zn，Mn，Cu，Ba，Na，Li,K混標(biāo)溶液，以其對(duì)應(yīng)的峰值位置的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值，從短波到長(zhǎng)波依次重復(fù)測(cè)量3次，波長(zhǎng)測(cè)量值的平均值與波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長(zhǎng)示值誤差，測(cè)量波長(zhǎng)的較大值與較小值之差即為波長(zhǎng)重復(fù)性。3、實(shí)驗(yàn)室需配備濕度/溫度計(jì)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的相對(duì)濕度應(yīng)小于75%，4、防震性能好。




② 較小光譜帶寬 進(jìn)樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，用儀器的較小狹縫測(cè)量252.610 nm的譜線(xiàn)，計(jì)算出譜線(xiàn)的半高寬即為較小光譜帶寬。




③ 檢出限 進(jìn)樣0.5mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba系列混標(biāo)溶液，制作工作曲線(xiàn)，連續(xù)10次測(cè)量空白溶液，以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限。




④ 重復(fù)性 連續(xù)進(jìn)樣O.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba混標(biāo)溶液10次，計(jì)算10次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。




⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi)，間隔15min以上，進(jìn)樣0.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，cr，Cu，Ba混標(biāo)溶液測(cè)定6次，計(jì)算6次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。


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