分子蒸餾技術(shù)及其應(yīng)用


    分子蒸餾技術(shù)及其應(yīng)用進(jìn)展摘要分子蒸餾技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型的液-液分離技術(shù),現(xiàn)已在很多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。綜合評(píng)述了分子蒸餾的基本原理、過(guò)程技術(shù)特點(diǎn)、常用設(shè)備及其優(yōu)缺點(diǎn)。工業(yè)應(yīng)用及過(guò)程模型化的研究進(jìn)展。并對(duì)分子蒸餾過(guò)程技術(shù)的前景提出了一些展望。

    前言分子蒸餾[1]又叫短程蒸餾,是一種在高真空下,利用不同物質(zhì)的分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)分離的液-液分離技術(shù)。該技術(shù)具有蒸餾溫度低、受熱時(shí)間短、分離程度高、系統(tǒng)能耗低等特點(diǎn),并且該分離技術(shù)為不可逆過(guò)程,不存在沸騰及鼓泡現(xiàn)象。因此適用于分離高沸點(diǎn)、熱敏性和易氧化的物質(zhì),能解決常規(guī)蒸餾技術(shù)所不能解決的問(wèn)題。目前已廣泛地應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)行業(yè)中。
    1?分子蒸餾過(guò)程技術(shù)的基本原理和特點(diǎn)分子蒸餾是指在高真空的條件下,液體分子受熱從液面逸出,利用不同分子平均自由程差導(dǎo)致其表面蒸發(fā)速率不同而達(dá)到分離的方法[2]。分子分離過(guò)程如圖所示,經(jīng)過(guò)預(yù)熱處理的待分離料液從進(jìn)口沿加熱板自上而下流入,受熱的液體分子從加熱板逸出。由于冷凝和蒸發(fā)表面的間距一般小于或等于蒸發(fā)分子的平均自由程,逸出分子可以不經(jīng)過(guò)分子碰撞而直接到達(dá)冷凝面冷凝,后進(jìn)入輕組分接受罐。重組分分子由于平均自由程小,不能到達(dá)冷凝板,從而順加熱板流入重組分接收罐中,這樣就實(shí)現(xiàn)了輕重組分的分離[3]。
    2?分子蒸餾的基本過(guò)程根據(jù)分子蒸餾的基本理論,可將蒸餾過(guò)程分解為以下5個(gè)步驟:①物料在加熱面上形成液膜;②分子在液膜表面上自由蒸發(fā);③分子從加熱面向冷凝面的運(yùn)動(dòng);④輕分子在冷凝面上被捕獲,重分子返回物料液膜;⑤餾出物和殘留物的收集。
    3?分子蒸餾設(shè)備和特點(diǎn)
    3.1?設(shè)備組成一套完整的分子蒸餾設(shè)備主要由脫氣系統(tǒng)、進(jìn)料系統(tǒng)、分子蒸餾器、餾分收集系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等部分組成,其工藝流程如圖2?所示。脫氣的目的是排除物料中所溶解的揮發(fā)性組分,以免蒸餾過(guò)程中發(fā)生爆沸。真空系統(tǒng)是分子蒸餾過(guò)程進(jìn)行的前提,合適的真空設(shè)備和嚴(yán)格的密封性分子蒸餾裝置的一個(gè)技術(shù)關(guān)鍵,為所需要的真空度,一般采用二級(jí)或二級(jí)以上的泵聯(lián)用,并設(shè)液氮冷阱以保護(hù)真空泵。根據(jù)形成蒸發(fā)液膜的不同,分子蒸餾器可分為:降膜式分子蒸餾器、刮膜式分子蒸餾器和離心式分子蒸餾器,由于降膜式的傳熱、傳質(zhì)效率差,已逐漸被淘汰,代之以刮膜式或離心式。由于離心力能強(qiáng)化成膜,物料停留時(shí)間短且液膜薄而均勻,降低了傳質(zhì)阻力,且加熱和冷卻大多為內(nèi)置式,因此,離心式分子蒸餾器的分離效率及生產(chǎn)能力較高,但其結(jié)構(gòu)復(fù)雜、相對(duì)投資比較大,而轉(zhuǎn)子刮膜式結(jié)構(gòu)相對(duì)較為簡(jiǎn)單,操作參數(shù)控制,?且價(jià)格相對(duì)低廉,因此,?現(xiàn)在的試驗(yàn)室及工業(yè)生產(chǎn)中,?大部分都采用該裝置。
    3.2?蒸餾器設(shè)計(jì)原則??分子蒸餾器是整套設(shè)備的,?集中體現(xiàn)了分子蒸餾技術(shù)的關(guān)鍵。其設(shè)計(jì)應(yīng)當(dāng)滿足以下條件:?①?高真空度:?殘余氣體的分壓須很低,?以蒸發(fā)分子在蒸發(fā)空間盡可能不與其他分子碰撞;?②?冷凝面與蒸發(fā)面的間距小于蒸發(fā)分子的平均自由程;?③?為防止返蒸現(xiàn)象(已冷凝分子重新蒸發(fā)),?蒸發(fā)面與冷凝面的溫度差至少在50~100℃之間;?④?被蒸餾物料在蒸發(fā)面應(yīng)能形成厚度均勻的薄膜,?以提高蒸發(fā)效率。即盡可能均勻加熱,?因?yàn)榫植窟^(guò)分加熱導(dǎo)致的物料分解將會(huì)使真空度明顯降低,?致使蒸發(fā)暫停;?⑤在分子蒸餾中,?僅液體表面與蒸發(fā)相關(guān),?因此,?在蒸發(fā)面要有不斷出現(xiàn)的新液面。
    3.3?刮膜式分子蒸餾裝置????圖3?是刮膜式分子蒸餾裝置,是一種新型的設(shè)備,其優(yōu)點(diǎn)是:液膜厚度小,?受熱時(shí)間短,熱分解的危險(xiǎn)性較小,蒸餾過(guò)程可以連續(xù)進(jìn)行,生產(chǎn)能力大。缺點(diǎn)是:很難所有的蒸發(fā)表面都被液膜均勻覆蓋;液體流動(dòng)時(shí)常發(fā)生翻滾現(xiàn)象,所產(chǎn)生的霧沫也常濺到冷凝面上。

    3.4?分子蒸餾的特點(diǎn)???與傳統(tǒng)的普通蒸餾相比,?分子蒸餾具有以下特點(diǎn):?(1)?物料分離建立在物質(zhì)揮發(fā)度不同的基礎(chǔ)上,分離操作在物質(zhì)沸點(diǎn)下進(jìn)行,?對(duì)于采用溶劑萃取后液體的脫溶有效;?(2)?普通蒸餾是蒸發(fā)與冷凝的可逆過(guò)程,?液相和氣相間可以形成動(dòng)態(tài)平衡,?而分子蒸餾過(guò)程中,?從蒸發(fā)表面逸出的分子直接飛射到冷凝面上,?中間不與其他分子發(fā)生碰撞,理論上沒(méi)有返回蒸發(fā)面的可能性,所以分子蒸餾是不可逆的;?(3)?普通蒸餾雖然也可以進(jìn)行減壓蒸餾,?但真空度不是很高,?物料中溶解的氣體會(huì)導(dǎo)致物料有鼓泡、沸騰等現(xiàn)象,?而分子蒸餾是在很低壓力下進(jìn)行的液膜表面上的自由蒸發(fā),?是非沸騰下的蒸發(fā)過(guò)程;?(4)?分子蒸餾的操作真空度高。分子蒸餾是高真空下的短程蒸餾,?蒸發(fā)面與冷凝面的距離小于輕分子的平均自由程,蒸發(fā)的輕分子不與其他分子碰撞、幾乎沒(méi)有壓力降就達(dá)到冷凝面,有利于進(jìn)行物料的分離;?(5)?蒸餾溫度比普通蒸餾低。常規(guī)蒸餾在沸點(diǎn)溫度進(jìn)行,?而分子蒸餾在高真空度下操作,?可以對(duì)常規(guī)蒸餾不能分離的熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)進(jìn)行蒸餾;?(6)?物料受熱時(shí)間短。在蒸發(fā)過(guò)程中,?混合物料呈薄膜狀,?并被定向推動(dòng),?液面與加熱面的面積幾乎相等,?使得液體在分離器中停留時(shí)間很短(一般幾秒至幾十秒),?避免了因受熱時(shí)間長(zhǎng)造成混合物內(nèi)某些組分分解或聚合的可能,?適宜對(duì)一些高沸點(diǎn)、熱敏性及易氧化物料進(jìn)行有效的分離;?(7)?分子蒸餾的分離程度高。兩組分混合物進(jìn)行分離時(shí),?以相對(duì)揮發(fā)度表示其分離能力。?(8)?分子蒸餾利用各分子平均自由程不同進(jìn)行分離,?分餾過(guò)程是物理過(guò)程,?分離操作不使用有毒的**溶劑,?可得到純凈的產(chǎn)物。



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