靛紅的合成方法

時(shí)間：2021-03-19作者：張家港保稅區(qū)凱利特化工有限公司瀏覽：454

由靛或靛藍(lán)經(jīng)氧化而制得。靛紅較早是由法國(guó)化學(xué)家?jiàn)W古斯特·羅朗分離出來(lái)。1878年，阿道夫·馮·拜爾完成靛紅的全合成。1880年，拜爾發(fā)展了從鄰肉桂酸合成靛紅的方法。1883年，從鄰甲醛合成靛紅的方法被拜爾申請(qǐng)專利。自此，以靛紅為原料合成靛藍(lán)的方法逐漸取代從植物中提取的方法，成為靛藍(lán)的主要來(lái)源。
1 先由肟縮合制得肟基乙酰，再經(jīng)環(huán)合，水解制得靛紅。
2.將碳酸、、、冰和水混勻溶解后，攪拌下通入二氧化氣體至ph值為1，過(guò)程中控制溫度不**過(guò)10℃。反應(yīng)結(jié)束后，通入蒸汽使溫度升至30℃以上。所得羥氨磺酸加入、無(wú)水碳，充分?jǐn)嚢柚寥芙猓缓蠹尤?，并通蒸汽，加熱至?～3min，靜置1～1.5h，冷卻至結(jié)晶完全，過(guò)濾、烘干。所得異亞乙酰分批加入50℃的濃酸中，同時(shí)，充分?jǐn)嚢?，并用冷水間接冷卻，保持溫度在60～75℃之間，當(dāng)異亞乙酰加完后，升溫至80℃，10～15min后，將反應(yīng)液倒入冷水，靜置，結(jié)晶完全后，過(guò)濾，水洗結(jié)晶至中性，所得為粗品。粗品經(jīng)酸堿沉淀，重結(jié)晶，可得試劑2,3- 二酮茚。
3.制法：

于裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的2L反應(yīng)瓶中，加入靛藍(lán)130g（0.5mol），水400mL，攪拌成均勻懸濁液。加入175g（0.5mol）溶于200mL水配成的溶液，再加入6.5g。冰水浴冷至5℃左右，滴加63%的酸285g，控制反應(yīng)溫度0～10℃之間，約7～8h加完①。放置過(guò)夜，而后升溫至65℃，反應(yīng)1.5h。冷至室溫，抽濾。棄去水層（綠色），將濾餅加入1300mL水中，加熱至50℃，加入水溶液，至呈堿性。過(guò)濾，回收未反應(yīng)的靛藍(lán)10g。濾液于80℃活性碳脫色后，用酸化至PH3～4，析出艷橙色結(jié)晶。冷卻放置24h，抽濾，水洗至中性，100℃干燥，得靛紅。②105g，收率77%（按實(shí)際參加反應(yīng)的靛藍(lán)計(jì)算），mp199～201℃。注：①加酸過(guò)程中，反應(yīng)物從藍(lán)色變?yōu)榘底厣?。酸加完后，反?yīng)體系呈酸性。②也可用重鉻酸鹽在中氧化靛藍(lán)來(lái)制備。


張家港保稅區(qū)凱利特化工有限公司專注于乙酰氧基,23,23二,2-氨基-5-噻唑,2-氨基噻唑,靛紅,喹哪啶,酮,3,4-,2,2-聯(lián)吡啶,2-氨基噻唑鹽等

• 詞條

  詞條說(shuō)明

• 2-氨基-5-噻唑物性數(shù)據(jù)

  分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)1、?摩爾折射率：33.512、 摩爾體積（m/mol）：86.23、 等張比容（90.2K）：265.84、 表面張力（dyne/cm）：90.25、 介電常數(shù)：6、 偶較距（10cm）：7、 較化率：13.28?計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù)1.疏水參數(shù)計(jì)算參考值（XlogP）:無(wú)2.鍵供體數(shù)量:13.鍵受體數(shù)量:54.可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:05.互變異構(gòu)體數(shù)量:26.拓?fù)浞肿虞^

• 【酮】酮是什么

  酮是一種化學(xué)物質(zhì)，分子式是C5H8O2。中文名稱： 酮?酮?中文： 四-4H-吡喃-4-酮英文名稱： Tetrahydro-4H-pyran-4-one英文： 4-Oxotetrahydropyran分子量： 100.12純度： ≥99%MDL號(hào)： MFCD00006581Beilstein號(hào)： 106463EC號(hào)： 249-967-2危險(xiǎn)說(shuō)明

• 靛紅應(yīng)急處理處置方法

  一、泄漏應(yīng)急處理切斷火源。戴自給式呼吸器，穿一般消防防護(hù)服。在確保安全情況下堵漏。噴水霧可減少蒸發(fā)。用砂土或其它不燃性吸附劑混合吸收。然后運(yùn)至空曠的地方掩埋、蒸發(fā)、或焚燒。如大量泄漏，利用圍堤收容，然后收集、轉(zhuǎn)移、回收或無(wú)害處理后廢棄。二、防護(hù)措施呼吸系統(tǒng)防護(hù)：空氣中濃度較高時(shí)，應(yīng)該佩戴防毒面具。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí)，建議佩戴自給式呼吸器。眼睛防護(hù)：戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。身體防護(hù)：穿防靜電工作服。手

• 2-氨基噻唑物化性質(zhì)

  物理性質(zhì)：熔點(diǎn)：91-93 °C(lit.)?沸點(diǎn)：117 °C (15.002 mmHg)?閃點(diǎn)：117°C/15mm?儲(chǔ)存條件：Hormones?水溶解性：100 g/L (20 oC)?Merck：14,479?BRN：105738?白色或淺黃色結(jié)晶。溶于熱水，稀和20%酸中，微溶于冷水、和乙醚。?2-