步驟
1)稱(chēng)取0.5 g冷凍干燥過(guò)的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中,記錄樣品重量至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字。每個(gè)樣品稱(chēng)取3份。準(zhǔn)備3份酸空白。
2)每個(gè)樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開(kāi)四分圈。將樣品排列放置好并放入石墨消解儀中。
3)溫度程序:
4)一旦消解結(jié)束,將聚丙烯塑料消解管在通風(fēng)櫥中冷卻。向消解管中加入純水至50 mL。由于濃酸與水混和,聚丙烯塑料消解管會(huì)變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用**水冷卻至室溫,然后用吸液管吸取純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %(w/v)。
5)樣品使用ICP-AES分析測(cè)定。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法校正基體效應(yīng),將多元素混和標(biāo)準(zhǔn)樣品分成多個(gè)小份(每份1 mL),這樣做的目的是加入很少量的標(biāo)準(zhǔn)而不至于改變樣品基體的性質(zhì)。將每個(gè)樣品分為4份,1份不加標(biāo),2份加標(biāo)1 mL,3份加標(biāo)2 mL,4份加標(biāo)3 mL。該技術(shù)同樣可應(yīng)用于AAS校準(zhǔn)基體干擾。
6)結(jié)果
一系列36個(gè)樣品放置在DS-360消解儀中。樣品在不同的位置點(diǎn)被移動(dòng),消解時(shí)間從1小時(shí)到8小時(shí)。在95.5 °C下消解過(guò)2小時(shí)效率沒(méi)有提高,2小時(shí)消解沒(méi)有。另外還要考慮樣品的粘度,并通過(guò)增加洗滌次數(shù)來(lái)防止殘留。
該方法由Ranjan Roy化學(xué)家提供。 注意:進(jìn)行二次消解,回收率不夠可以增加消解時(shí)間來(lái)彌補(bǔ)。
另外,混合酸條件下很難生成氫化物。
二次(混合酸)消解總汞
1) 取2 mL一次消解產(chǎn)物至100ml的硼硅酸鹽玻璃消解管中。
2) 每個(gè)管中加入濃硝酸0.5 mL,室溫放置1小時(shí)。
3) 在干燥箱中加熱消解管至70 °C,并維持2.5小時(shí),取出消解管冷卻20分鐘。
4) 每個(gè)管中加入濃硫酸0.8 mL,輕輕振蕩混和均勻。
5) 每個(gè)管中加入濃鹽酸0.4 mL,振蕩混和均勻。
6) 室溫條件下放置消化管15分鐘。
7) 再次將消化管放入70 °C的干燥箱中加熱2.5至3小時(shí),然后拿出冷卻至室溫。
8) 用含2 mM重鉻酸鉀的3%的鹽酸溶液稀釋至10 mL。蓋緊消解管蓋子,放置在陰涼處)
杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司專(zhuān)注于全自動(dòng)氮吹儀,一體化蒸餾儀,光化學(xué)反應(yīng)儀,氮?dú)獍l(fā)生器,分子蒸餾儀等, 歡迎致電 17366658694
詞條
詞條說(shuō)明
多品種氧化鋁的干燥習(xí)慣采用的干燥方式為箱式、帶式或回轉(zhuǎn)滾筒干燥,這些干燥物料多處于靜態(tài)或半動(dòng)態(tài)干燥過(guò)程,干燥時(shí)間長(zhǎng),能耗高,且干燥后的物料還需進(jìn)行粉碎、分級(jí)過(guò)程,造成產(chǎn)品質(zhì)量低,能耗高,產(chǎn)品浪費(fèi)嚴(yán)重,形成粉塵環(huán)境污染,實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī)是全動(dòng)態(tài)干燥方式。高含濕物料進(jìn)入干燥機(jī)內(nèi)經(jīng)過(guò)幾秒鐘的瞬間即干燥成粉,完成干燥、分散、分級(jí)過(guò)程,小型噴霧干燥機(jī)干燥熱介質(zhì)與被干燥物料是在大比表面積傳熱狀態(tài)下進(jìn)行表現(xiàn)出瞬
恒溫 生化培養(yǎng)箱溫度PID控制(4)本文采用單純形法對(duì)PID參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,然后利用matlab仿真確定入滲風(fēng)干擾的大值,PID控制可以保證恒溫 生化培養(yǎng)箱恒溫精度。整個(gè)恒溫箱溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括調(diào)節(jié)對(duì)象(空調(diào)房)、調(diào)節(jié)器、感溫元件和PID控制器。根據(jù)參數(shù)計(jì)算結(jié)果,得到恒溫培養(yǎng)箱恒溫控制系統(tǒng),如圖3所示。恒溫培養(yǎng)箱實(shí)驗(yàn)裝置的散熱能力相當(dāng)穩(wěn)定。由式(11)可知,設(shè)備散熱干擾量θMF=14.7℃為穩(wěn)定擾
測(cè)定蒸餾裝置的產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)
?測(cè)定蒸餾裝置的產(chǎn)品優(yōu)勢(shì):自動(dòng)升降、一鍵多路清洗。7寸液晶觸摸屏。智能終點(diǎn)控制、稱(chēng)重一鍵置零。智能廢氣回收排風(fēng)系統(tǒng)、節(jié)省實(shí)驗(yàn)室空間和成本。自動(dòng)防過(guò)量蒸餾保護(hù)、防倒吸、防干燒、防瀑沸保護(hù)。餾出液位智能升降系統(tǒng):可實(shí)現(xiàn)蒸餾過(guò)程中餾出管出口在接收液(液面上下)移動(dòng),節(jié)省實(shí)驗(yàn)過(guò)程中人工移動(dòng)餾出管口上下位置,可實(shí)驗(yàn)全自動(dòng)蒸餾,*人工干預(yù)。?測(cè)定蒸餾裝置如何校準(zhǔn):將零點(diǎn)氣和標(biāo)準(zhǔn)氣體依次導(dǎo)
高純氮?dú)獍l(fā)生器應(yīng)用于各個(gè)行業(yè)
1.食品行業(yè)保鮮制氮機(jī)適用于食品充氮包裝、糧食綠色倉(cāng)儲(chǔ)、蔬菜保鮮、酒類(lèi)封裝和保存等。 2.石油氣行業(yè)制氮機(jī)適用于大陸石油及氣開(kāi)采、沿海及深海石油及氣開(kāi)采中的氮?dú)獗Wo(hù)、輸送、覆蓋、置換、搶險(xiǎn)、維修、注氮采油等領(lǐng)域。具有性高、適應(yīng)強(qiáng)、連續(xù)性生產(chǎn)等特點(diǎn)。 3.化工行業(yè)制氮機(jī)適用于石油化工、煤化工、鹽化工、氣化工、精細(xì)化工、新材料等及其衍伸化工產(chǎn)品加工行業(yè),氮?dú)庵饕糜诟采w、吹掃、置換、清洗、壓力輸送、
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