SPE裝置固相萃取儀使用過(guò)程是怎樣

時(shí)間：2024-12-27作者：杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司瀏覽：81

固相萃取儀是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。在固相萃取中，固相對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑大。當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí)，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過(guò)吸附劑床;通過(guò)只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。

1、裝住
柱子下面的活塞yi定不要涂潤(rùn)滑劑，會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的，可以采用四氟節(jié)門(mén)的。干法和濕法裝柱覺(jué)得沒(méi)什么區(qū)別，只要能把柱子裝實(shí)就行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密（太密了淋洗劑走的太慢），yi定要均勻（不然樣品就會(huì)從一側(cè)斜著下來(lái)）。書(shū)中寫(xiě)的都是不能見(jiàn)到氣泡，我覺(jué)得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒(méi)太大的影響，一加壓氣泡就全下來(lái)了。當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說(shuō)明需要多練習(xí)了。但是柱子忌諱的是開(kāi)裂，甭管豎的還是橫的，都會(huì)影響分離效果，甚至作廢！
2、容量和選擇性：吸附劑的容量是在條件下，單位吸附劑的量能夠保留一個(gè)強(qiáng)保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力，也就是說(shuō)，保留分離物去除其他樣品化合物。一個(gè)高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個(gè)參數(shù)的作用：分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。
3、保留和洗脫：在固相萃取儀中通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里，使樣品溶液通過(guò)吸附劑床，樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)?！氨Ａ簟笔且环N存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象，造成當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí)，分離物在吸附劑上不移動(dòng)。保留是三個(gè)因素的作用：分離物、溶劑和吸附劑。所以，一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的?！跋疵摗笔且环N保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過(guò)程，這通過(guò)加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑強(qiáng)的溶劑來(lái)完成。
4、固相萃取的簡(jiǎn)要過(guò)程：一個(gè)樣品包括分離物和干擾物通過(guò)吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物，其他干擾物通過(guò)吸附劑;用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上;純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來(lái)。

操作步驟：
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：
1.填料保留目標(biāo)化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造yi定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用yi定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步：
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造yi定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開(kāi)始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集，合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
另外，再過(guò)柱的時(shí)候，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)氣泡，一是和使用的溶劑有關(guān)，如果是易揮發(fā)的溶劑，如乙醚、二氯甲烷等，在室溫稍高的情況下，很出現(xiàn)這種現(xiàn)象，因此，在室溫高的時(shí)候，可以選擇沸點(diǎn)較高，揮發(fā)相對(duì)小的溶劑。還有，使用混合溶劑時(shí)，使用的兩種溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)該相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚卻要選擇30－60的石油醚。二是：不論是用帶砂板的還是塞棉花的，在裝柱之前，都要將空氣用加壓的方法將空氣排干，這樣就可避免柱中有空氣！過(guò)柱子需要耐心，不要著急。
杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司專注于全自動(dòng)氮吹儀,一體化蒸餾儀,光化學(xué)反應(yīng)儀,氮?dú)獍l(fā)生器,分子蒸餾儀等, 歡迎致電 17366658694

• 詞條

  詞條說(shuō)明

• 冷凍干燥機(jī)的結(jié)構(gòu)組成

  冷凍干燥機(jī)也稱為凍干機(jī)、真空冷凍干燥機(jī)，主要由干燥箱、冷凝器（捕水 器）、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)和電氣控制 系統(tǒng)六大部件組成。1.1 干燥箱干燥箱是一種能抽真空和加熱的密閉器， 物料的升華干燥過(guò)程是在干燥室內(nèi)完成的，物 料是放在干燥室內(nèi)擱板上的不銹鋼托盤(pán)內(nèi)的， 按每平方托盤(pán)面積 8~12 公斤的比例裝料，每一 層擱板上都有一個(gè)可供測(cè)量物料溫度的探頭， 用以監(jiān)測(cè)整個(gè)凍干過(guò)程中的物料溫度。門(mén)采用

• 噴霧干燥機(jī)的工作原理之霧化造粒的實(shí)現(xiàn)過(guò)程

  噴霧干燥機(jī)是利用熱風(fēng)來(lái)實(shí)現(xiàn)霧狀產(chǎn)品的干燥，熱風(fēng)由噴霧干燥塔塔口進(jìn)入塔內(nèi)，完成干燥工作后的廢氣由引風(fēng)機(jī)排空。在噴霧干燥機(jī)工作的過(guò)程中，噴霧干燥用熱風(fēng)進(jìn)入塔內(nèi)時(shí)的溫度（熱風(fēng)溫度）與出口溫度（排風(fēng)溫度）的控制相當(dāng)重要，決定著產(chǎn)品的質(zhì)量以及干燥松密度等因素，嚴(yán)格控制。噴霧干燥機(jī)實(shí)驗(yàn)中，排風(fēng)溫度與產(chǎn)品的水分含量有關(guān)，應(yīng)按產(chǎn)品容許的水分來(lái)決定。熱風(fēng)溫度越高熱效率越高，經(jīng)濟(jì)性越好。但是過(guò)高的熱風(fēng)溫度會(huì)造成產(chǎn)品質(zhì)

• 二氧化硫蒸餾儀的制作方法

  二氧化硫具有護(hù)色、防腐、漂白和抗氧化的作用，在中藥材加工過(guò)程中使用硫磺熏蒸，使外觀色彩鮮明，而且在儲(chǔ)運(yùn)中用作保鮮劑和防腐劑。但是過(guò)度硫磺熏蒸不僅會(huì)改變中藥材的化學(xué)成分，影響有效成分的含量，使藥材質(zhì)量下降，降低療效，而且還會(huì)對(duì)人體造成危害。因此，能夠快速、準(zhǔn)確的測(cè)定中藥材中二氧化硫的含量，控制其殘留量至關(guān)重要。而現(xiàn)有二氧化硫殘留量測(cè)定裝置存在以下問(wèn)題：1、采用玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)，人工調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?，由于?/p>

• 三氣培養(yǎng)箱耗氣量到底會(huì)有多少

  三氣培養(yǎng)箱的耗氣量到底有多少呢？平常，儀器的介紹，很少涉及到這個(gè)問(wèn)題，有的會(huì)主動(dòng)給您介紹，有的，您不問(wèn)，不會(huì)給您提及這個(gè)問(wèn)題，今天，我們來(lái)聊一聊。市面上的三氣培養(yǎng)箱容積，綜合起來(lái)，型號(hào)大致30L、50L、 100L、200L、80L、160L、240L、（應(yīng)該來(lái)講，不說(shuō)涵蓋了全部，９０％的還是涵蓋了）。所謂的耗氣，通常主要是指：低氧實(shí)驗(yàn)下，降氧過(guò)程中 + 維持低氧環(huán)境下，N2的消耗；CO2的消耗相