索氏提取器的相關(guān)使用方法
準(zhǔn)備工作:將恒溫水浴鍋的水溫事先加熱(80℃)。
提取管和燒瓶?jī)?nèi)干燥、潔凈;若否,將其洗凈并置于干燥箱內(nèi)120℃烘干。 ①.折濾紙斗:參見圖2-6,取一張?11cm的濾紙,折成筒狀,再將其一端折起來(lái)封死,便做成了濾紙斗。 ②.稱樣:先將數(shù)?;ㄉ嗜テ?,在 碾缽中用碾錘搗碎作為實(shí)驗(yàn)樣品。參照實(shí)驗(yàn)設(shè)備和器材①,將濾紙斗在電子天平上稱重,然后用藥勺?。采?約2g)樣品裝入濾紙斗中,把濾紙斗的開口處折起來(lái)封死;防 止樣品泄出濾紙斗。調(diào)整濾紙斗的高度,使其放在抽提管中時(shí)略**虹吸管的上彎頭處。將裝好樣品的濾紙斗放在電子天平上稱重,兩質(zhì)量之差即為樣品的質(zhì)量。
1 原理:用乙醚抽提樣品,除去揮發(fā)部分,干燥并稱量抽提物。
2 試劑:無(wú)水乙醚(HG 3-1002)。
3 儀器:濾紙筒,脫脂棉,索氏提取器:150mL或250mL;水浴鍋;烘箱:控溫于110±1℃
干燥器:內(nèi)盛有效干燥劑;分析天平。
4 分析步驟:
4.1.樣品粉碎,充分干燥; 4.2.稱取試樣約2g,J確至0.001g,置于已稱重的濾紙筒內(nèi)。
4.3. 抽提:將盛有樣品的濾紙筒用脫脂棉輕輕塞住,放入索氏提取器中,應(yīng)使濾紙筒高度**虹吸管上端彎曲部位。連接經(jīng)干燥至恒量的接 收瓶,加入無(wú)水乙醚至接收瓶容積的2/3處。索式提取器乙醚開始回流時(shí),仔細(xì)調(diào)整水浴溫度,使虹吸回流速度控制在80滴∕分鐘,一般抽提6-12h。如乙醚揮發(fā)過(guò)多,可從冷凝管上端補(bǔ)充。
5.稱量 取下接收瓶,回收溶劑,待接收瓶中溶劑剩1~2mL時(shí),在水浴上蒸干,于烘箱中110℃ 加熱1h,于干燥器中冷卻30min并稱量J確至0.001g,重復(fù)加熱、冷卻并稱量,直到兩次相繼得 到的質(zhì)量差小于0.002g為止。
6.計(jì)算:X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕(100-H) 式中: X─-不揮發(fā)性乙醚抽提物,%;m0──試樣的質(zhì)量,g; m1─接收瓶的質(zhì)量,g; m2─-接收瓶和不揮發(fā)性乙醚抽提物的質(zhì)量,g; H─-樣品的水分含量,%。 當(dāng)符合允許差的要求時(shí),取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果,結(jié)果取至0.01%。 10 允許差 由同一分析者同時(shí)或相繼進(jìn)行的兩次測(cè)定結(jié)果之差,不揮發(fā)性乙醚抽提物大于2%時(shí), 偏差不**過(guò)0.50%;不揮發(fā)性乙醚抽提物小于2%時(shí),偏差不**過(guò)0.20%。
詞條
詞條說(shuō)明
按照成膜原因及流動(dòng)方向不同,可分為升膜蒸發(fā)器、降膜蒸發(fā)器、刮膜蒸發(fā)器三種類型。薄膜蒸發(fā)器機(jī)組由蒸發(fā)器、汽液分離器、預(yù)熱器三個(gè)部件和一只簡(jiǎn)易分離器組成,蒸發(fā)器為升膜式列管換熱器。該蒸發(fā)器具有生產(chǎn)能力大、效、物料受熱時(shí)間短等特點(diǎn),適用于制、食品、化工等行業(yè)的稀溶液濃縮,本設(shè)備與物料接觸部分均采用不銹鋼制造,具有良好的耐腐蝕性能,經(jīng)久耐用,符合藥品衛(wèi)生要求。
很多用戶以前沒有買過(guò)土壤干燥箱,也不知道土壤干燥樣品在土壤干燥箱內(nèi)要多久才能烘干。所以也就不知道如何去判斷干燥箱是否合格,一般土壤干燥箱要達(dá)到哪些要求才算合格呢?1.35度左右的恒溫溫度下,干燥時(shí)間不過(guò)24小時(shí)。2. 風(fēng)干土壤樣品的空間是否達(dá)到百級(jí)凈化。3.擺放土壤干燥箱的空間有沒有污染。
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