spe固相萃取新技術(shù)在水質(zhì)分析中的應用

時間：2024-12-27作者：杭州川一實驗儀器有限公司瀏覽：250

一、引言
目前用于試樣預處理的方法很多，如液液萃取，氣液萃取，膜萃取，固相萃取等，但都是各有長處及存在yi定缺點，只能適用于yi定的范圍。1990年P(guān)awliszyn［1］等提出了新的固相萃取技術(shù)--固相微萃取(solid-phase-microextraction,SPME)。它是一種基于氣固吸附（吸收）和液固吸附（吸收）平衡的富集方法，利用分析物活性固體表面（熔融石英纖維表面的涂層）有yi定的吸附（吸收）親合力而達到被分離富集的目的。自1994年SPME裝置商品化以來，該技術(shù)**了較快的發(fā)展，除了主要與氣相色譜(GC)聯(lián)用外，還可與高效液相色譜（HPLC）、毛細管電泳（CE）以及紫外分光光度（UV）等多種分離分析技術(shù)聯(lián)用。SPME已開始用于分析水、土壤、空氣等環(huán)境樣品，以及血、尿等生物樣品和食品、物等各個方面。本文將對它特點和萃取方法的建立，以及與GC、HPLC技術(shù)的聯(lián)用，以及在水質(zhì)分析中的應用作一簡要介紹。
二、固相微萃?。⊿PME）特點
SPME裝置是在一支長約1cm的熔融石英纖維上涂敷一層厚度為30～100μm高聚物固定相，如聚丙烯酸酯。纖維與形如器裝置的不銹鋼柱塞相連，收縮在不銹鋼針頭當中。從針頭中抵出纖維并與試樣溶液或頂空接觸，使分析物被吸附而分配到涂敷層內(nèi)。富集在針頭上的分析物，在氣相色譜儀進樣口通過熱解吸到色譜柱中。在HPLC的情況下，籍助SPME-HPLC的接口將吸附在纖維上的分析物傳送至分析柱。SPME的特點是集取樣、萃取、富集、進樣于一體，一般的試樣預處理方法只能完成其中的一、二步，而SPME根據(jù)自身的特點，集多步為一體，簡化了試樣預處理過程。SPME易于操作，是試樣和涂層直接作用，幾乎不消耗溶劑，降低了成本，保護了色譜柱，SPME的速度取決于分析物分配平衡所需的時間，一般在2～30分鐘內(nèi)即可達到平衡。該技術(shù)適用于微量或痕量組分的富集。
三、聯(lián)用技術(shù)
1.SPME-GC
SPME裝置可在氣相色譜儀的進樣口直接進樣，不存在接口問題，因此SPME-GC是Z早發(fā)展、較為完善、廣泛應用的聯(lián)用技術(shù)，現(xiàn)在還在不斷的改進中。在與GC聯(lián)用情況下，SPME裝置直接插入色譜儀進樣口，被吸附在石英纖維固定相上的分析物在汽化室200～300℃下熱脫附。然而對于一些分子量很大的化合物，如芘，熱脫附很困難。Conte［2］等提出了一種用金屬絲代替石英纖維的裝置，用在金屬絲兩端通電的方法，解決了這一問題。
2.SPME-HPLC
隨著SPME技術(shù)的發(fā)展，SPME-HPLC聯(lián)用成為發(fā)展的方向之一。與SPME-GC的情況不同，和HPLC聯(lián)用時，需要一個接口，實現(xiàn)分析物的解吸。Chen［3］等提出了一種SPME-HPLC接口，接口為T形三通，其中兩口代替定量管(loop)與六通閥相連。*三口為SPME纖維入口。在進樣位置，流動相與六通閥連接的一口進入洗脫腔，洗脫纖維上富集的分析物，由另一口流出進入分析柱。在裝樣位置，SPME纖維入口則無壓力存在，柱塞可插進拔出，為下一次進樣準備。他們分別用恒組分和梯度洗脫分離了水中的多環(huán)芳烴。
為了SPME自動化，1997年Eisert和Pawliszyn［4］提出了一種自動進樣的SPME-HPLC聯(lián)用裝置--管內(nèi)SPME-HPLC。位于HPLC自動進樣閥和取樣針之間的是一根涂有SPME固定相層的GC石英毛細管。當處于進樣位置時，經(jīng)針頭吸入樣品溶液，使分析物分配到石英管壁的固定相上。切換到裝樣位置時，吸入溶劑，將被吸附的組分轉(zhuǎn)移到樣品管中。在切換到進樣位置，樣品管內(nèi)的溶液隨流動相進入分析柱，進行色譜分析。這個裝置的特點是自動進樣，避免了手工操作。雖然洗脫富集的組分時引入了溶劑，但由于解脫和進樣分開，避免了峰擴寬。此裝置成功地分析了水樣中6個苯。
Daimon［5］等還提出一種改進的SPME-HPLC接口。在解脫時，用電加熱石英纖維的導管，增加解脫率。
商品化的SPME-HPLC接口，與Chen［3］等的設計基本相似。所有與SPME纖維或流動相接觸的表面都是不銹鋼或高聚物材料制成。六通閥處于裝樣位置時，SPME纖維在常壓下導入解脫室，纖維由一個雙錐形墊圈密封定位，再用一個夾子鎖定。富集在纖維上的分析物可隨流動相的通過被解吸（動態(tài)解脫）或在選定的溶劑中浸泡yi定的時間再進入色譜柱（靜態(tài)解吸）。
四、在水質(zhì)分析中的應用［6］
我國南方地區(qū)主要采用湖水、河水等地表水作為飲用水的水源水，每當夏季來臨，由于氣溫較高，雨水充足，原水中藻類的生長繁殖迅速，導致飲用水中有令人不愉快的泥腥味道，這種味道已成為影響水質(zhì)的重要因素而受視。此前，人們在使用自來水時經(jīng)常聞到這種氣味，但是不知道是哪種物質(zhì)引起這種氣味，在描述水質(zhì)有異味時，只能以感官感覺為依據(jù)，Z近在分析工作者的努力下有關(guān)水中泥腥味道的產(chǎn)生機理和檢測方法研究獲得了巨大的進展，據(jù)文獻報道，飲用水的泥腥味主要由藍綠藻生長過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物土味素(Geos分鐘)和二甲基異冰片(2-methylisoborneol,簡稱2-MIB)等所引起的。
對于水體中痕量土味素和二甲基異冰片的測定，一般采用閉環(huán)捕集法富集，氣相色譜或氣質(zhì)聯(lián)用法檢測。但傳統(tǒng)的閉環(huán)捕集法步驟繁瑣，耗時且勞動強度大。固相微萃取法（SPME）是二十世紀九十年代建立起來的新興的分析樣品前處理技術(shù)，因為其具有設備簡單，不使用溶劑，操作時間短，樣品用量少，重現(xiàn)性好，靈敏度高等許多優(yōu)點，受到分析工作者的歡迎。
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