微波消解技術(shù)即在微波加熱作用下,破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài),而使其以無(wú)機(jī)離子較高或較高價(jià)態(tài)的形式釋放出來(lái)。微波加熱與傳統(tǒng)的加熱方式不同,它不是通過(guò)熱傳導(dǎo)由表及里的“外加熱”而是“內(nèi)加熱”,即樣品和試劑在微波產(chǎn)生交變磁場(chǎng)作用下,產(chǎn)生介質(zhì)的分子較化,極性分子隨磁場(chǎng)變化交替排列,導(dǎo)致分子高速震蕩,使物質(zhì)分子劇烈振動(dòng)和碰撞,致使溫度迅速升高,在劇烈的碰撞攪拌作用下,促使消解酸與樣品較好的接觸,從而使樣品迅速被分解,另外密閉容器內(nèi)產(chǎn)生的高壓提高了消解酸的沸點(diǎn),能夠使樣品在高沸點(diǎn)下進(jìn)行消解,大大縮短消解時(shí)間。
微波消解常用試劑
(1) :是一種強(qiáng)氧化劑,能氧化侵蝕金屬和**物質(zhì),使之成為可溶性的鹽,能夠溶解大多數(shù)的硫化物,通常與同時(shí)使用,使消解完全,主要用于**樣品如:脂肪、飲料、蛋白質(zhì)、顏料和聚合物,也應(yīng)用于金屬氧化物和土壤等。
(2) :是許多物質(zhì)的有效溶劑,可完全破壞幾乎所有的**化合物,進(jìn)行快速脫水炭化,熱的可用于**組織。氫氧化物、金屬和礦石,但必須嚴(yán)格監(jiān)控其溫度,因?yàn)槠浞悬c(diǎn)**過(guò)許多微波消解儀內(nèi)罐的限制溫度,多數(shù)情況下作為一種輔助酸。
(3) 氫氟酸:適用于消解含硅樣品,它將硅酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)閺臉悠分蟹蛛x出來(lái),與一起可氧化鈦、鎢、鈮、鋯等
(4) 王水:它是1體積和3體積鹽酸的混合物,其效力主要來(lái)源于兩者反應(yīng)產(chǎn)生的氯化亞硝酰(NOCI)。適用于無(wú)機(jī)物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其完全溶解。
在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過(guò)復(fù)雜作用,沉積后的產(chǎn)物,基體成分復(fù)雜,既有重金屬又有農(nóng)藥殘留,由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復(fù)雜性,針對(duì)被測(cè)組分和測(cè)試手段的不同,需要查詢(xún)大量的文獻(xiàn)資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些**物,常壓下用酸不易完全消解,而密閉微波消解能夠很好地解決這一問(wèn)題,另外,一些易揮發(fā)元素也不會(huì)造成損失。
微波消解已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測(cè)定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)考查了精密度和準(zhǔn)確度,驗(yàn)證了微波消解的可靠性。
化學(xué)需氧量(COD)是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的主要指標(biāo)之一,經(jīng)典的方法為回流法,但其消耗樣品和試劑較多,回流時(shí)間長(zhǎng)(大于2h),而采用微波消解技術(shù)省時(shí),速度快。
非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解,一次可同時(shí)完成10多個(gè)樣品的消解,與常規(guī)分析方法相比,分析速度大大提高。
微波消解是一種**、高效的樣品處理方法,能夠很好地滿(mǎn)足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品處理過(guò)程的要求,尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中較具有優(yōu)勢(shì)
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詞條
詞條說(shuō)明
自動(dòng)液液萃取儀的產(chǎn)品說(shuō)明
自動(dòng)液液萃取儀是各級(jí)實(shí)驗(yàn)室非常常見(jiàn)的一項(xiàng)前處理操作,人工手動(dòng)萃取勞動(dòng)強(qiáng)度大、效率低且具有較大的有毒氣體吸入風(fēng)險(xiǎn)。而目前常見(jiàn)的自動(dòng)液液萃取儀器多以往復(fù)震蕩式、360度翻轉(zhuǎn)式、攪拌式、射流式較多,缺點(diǎn)不一而足。前兩者需要人工放氣,僅僅節(jié)省了震蕩過(guò)程,后兩者易造成萃取溶劑的揮發(fā),且不易清洗。自動(dòng)液液萃取儀吸取了同類(lèi)產(chǎn)品的優(yōu)點(diǎn),避開(kāi)了不足,創(chuàng)造性采用封閉式氣流震蕩內(nèi)循環(huán)原理,可以一鍵啟動(dòng),自動(dòng)萃??;萃取過(guò)
加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備維護(hù)的探討
實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備維護(hù)隨著教育事業(yè)和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,為了能較好地滿(mǎn)足教學(xué)和科研水平的提高,學(xué)校加快了實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)步伐,對(duì)舊設(shè)備較新?lián)Q代,使實(shí)驗(yàn)設(shè)備的型號(hào)和數(shù)量大幅增加。這就給實(shí)驗(yàn)室的管理工作提出的新的挑戰(zhàn),只有較大限度地管好、用好實(shí)驗(yàn)設(shè)備,提高實(shí)驗(yàn)設(shè)備的芫好率,才能保證教學(xué)和科研及科技開(kāi)發(fā)的順利進(jìn)行。但是,實(shí)驗(yàn)設(shè)備在使用過(guò)程中不可避免地會(huì)產(chǎn)生這樣那樣的故障。只有及時(shí)根據(jù)故障產(chǎn)生的現(xiàn)象查明故障產(chǎn)生的原因
分子蒸餾和薄膜蒸發(fā)器都是液體分離設(shè)備,外觀非常相似。如果買(mǎi)家不注意,很容易混淆。那么如何區(qū)分兩者呢?功能有什么區(qū)別?購(gòu)買(mǎi)時(shí)應(yīng)注意哪些因素?? ? ? ? 首先,我們需要了解的是,薄膜蒸發(fā)器和分子蒸餾屬于液體分離設(shè)備,但兩者的工作原理不同。? ? ? ? 薄膜蒸發(fā)器和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器一樣,屬于長(zhǎng)程蒸餾,理論基礎(chǔ)是沸點(diǎn)差。也就是
無(wú)菌均質(zhì)器的操作是重要的,其中,很多步驟需要我們認(rèn)真的牢記,認(rèn)真的學(xué)習(xí),認(rèn)真研究,無(wú)菌均質(zhì)器的操作步驟從以下幾個(gè)方面加以學(xué)習(xí): 一,準(zhǔn)備好預(yù)處理的樣品,處理好的樣品及時(shí)放入無(wú)菌均質(zhì)器的均質(zhì)袋中,防止預(yù)處理的樣品在空氣受到細(xì)菌入侵。 *二,將均質(zhì)袋放入無(wú)菌均質(zhì)器的內(nèi)部,均質(zhì)袋的袋口,可以用無(wú)菌均質(zhì)器的門(mén)夾住。 *三,選擇好匹配的程序,開(kāi)啟無(wú)菌均質(zhì)器,等待無(wú)菌均質(zhì)器均質(zhì)完畢后,將樣品取出,放到具體的樣
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