4.2醚化反應(yīng)開車
4.2.1注意事項
原料罐C4沉降脫水,如果原料大量帶水,應(yīng)用泵向原料罐區(qū)返回原料直到脫盡明水。開車前改通反應(yīng)器閉路循環(huán)閥門。開車過程中應(yīng)密切注意反應(yīng)系統(tǒng)壓力、溫度,及時聯(lián)系化驗室采樣分析。
4.2.2開車
反應(yīng)器系統(tǒng)經(jīng)全面吹掃、試密后,向反應(yīng)器裝填催化劑,經(jīng)氮氣置換后正壓封存。正式開車時,催化劑先用甲醇浸泡,并建立循環(huán)。待浸泡好后,撤出浸泡甲醇到甲醇回收塔回收。然后向反應(yīng)器進料,同時啟動甲醇泵向反應(yīng)器進甲醇。
當反應(yīng)器進料達到平穩(wěn)狀態(tài)時,原料罐維持60%液面,停止原料罐收甲醇,開始閉路循環(huán),并分析醇烯比。開啟進料預(yù)熱器,按工藝指標升溫。當反應(yīng)器出口溫度上升至平穩(wěn)時,采樣分析出口MTBE濃度達到18%時,準備向分離塔進料。
4.3醚化分離開車
4.3.1注意事項
分離開車應(yīng)注意塔釜升溫速度,嚴格控制各液面、壓力、逐漸接近預(yù)先設(shè)定值。
4.3.2開車
4.3.2.1共沸蒸餾塔開車
新建裝置的共沸蒸餾塔開工時,先從塔進料口進醚化反應(yīng)生成物,至塔釜液位有3/4~4/5高,向塔**冷凝器通冷凝水,向再沸器緩慢供蒸汽,使塔釜溫度以15~30℃/h速度升溫。隨著塔釜溫度上升,塔釜液位逐漸降低,當液位**1/3時繼續(xù)向塔進料,如此反復(fù)進料直到塔**回流罐出現(xiàn)1/2液位后,不再向塔進料。
當回流罐出現(xiàn)1/2~2/3液位時,啟動回流泵向塔**打回流。在打入回流后,及時調(diào)整供熱蒸汽量和冷卻水量,防止塔釜和回流罐抽空。此時共沸塔的塔**溫度、塔釜溫度、壓力和回都在逐漸接近預(yù)先計算值。此階段主要是先維持全回流和正常供熱,使塔**、塔底參數(shù)逐漸向設(shè)定值接近。
如果塔進料中MTBE含量較高,輕組分C4較少,會出現(xiàn)塔釜液位偏高而回流罐偏低或不能維持回流,此時應(yīng)從塔底排出適量的MTBE,再從進料口補進反應(yīng)后物料,如此幾經(jīng)適量排放、補料,使塔釜和回流罐的液位都在合適的高度后,進行全塔回流操作。
如果共沸塔進料中C4輕組分量較多,MTBE含量較少時,共沸塔會出現(xiàn)回流罐液面偏高或接近滿罐,而塔釜液位偏低。此時,應(yīng)從塔**適量排出一些輕組分C4。之后再從進料口補進一些反應(yīng)后物料。如此反復(fù)幾次使塔釜物料即通常所謂的“母液”也有塔釜1/2的高度后,維持全回流操作。
經(jīng)過-5小時的全回流操作,塔**物料中重組分MTBE含量小于0.05%,塔底物料中輕組分C4總量小于0.5%時,就可以變?nèi)亓鞑僮鳡顟B(tài)為連續(xù)向塔進料,并從塔**、塔底連續(xù)出料,其進料和出料量按工藝計算量操作,儀表由手動改為自動控制。
有人主張在共沸蒸餾塔的塔釜和回流罐液位穩(wěn)定后,立即轉(zhuǎn)為連續(xù)進料和連續(xù)出料,在連續(xù)操作中使塔的操作條件逐漸逼近預(yù)定值,塔**、塔底產(chǎn)品也會逐漸接近合格。這對那些原料積量過多,急于處理,并對產(chǎn)品質(zhì)量要求不高的單位是可以的。一般來說,還是經(jīng)全回流操作過程,對產(chǎn)品質(zhì)量有保證。從開車到正常操作過程用時Z短。
氮氣吹掃儀、氮吹儀置換流程
4.3.2.2 MTBE精制塔開車
MTBE塔進料后,精制塔塔底見液面后,手動調(diào)節(jié)精制塔再沸器的蒸汽流量調(diào)節(jié)閥,給精制塔緩慢升溫;手動調(diào)節(jié)塔**壓力調(diào)節(jié)閥,排放塔內(nèi)不凝氣,當壓力升到規(guī)定值后切為自動控制;精制塔回流罐液面達到規(guī)定值后,通知室外人員啟動精制塔回流泵,緩慢調(diào)節(jié)回流罐液面調(diào)節(jié)閥,控制回流罐液面規(guī)定范圍內(nèi);調(diào)節(jié)塔底的蒸汽流量,控制塔**、塔釜溫度;塔底液面不少于50%,塔側(cè)采出板溫度達到采出溫度時,通知室外人員啟動精MTBE泵,調(diào)節(jié)精MTBE采出流量;當塔底液面達到規(guī)定值時,通知室外人員啟動重組分泵,采出重組分;調(diào)整塔底蒸汽流量,控制塔底、塔**、側(cè)線采出的溫度;
MTBE精制塔開車后,側(cè)線采出的MTBE產(chǎn)品通過精MTBE泵送往粗MTBE產(chǎn)品罐,待精MTBE產(chǎn)品合格后方可送往精MTBE產(chǎn)品儲罐。
4.4甲醇萃取開車
4.4.1注意事項
在裝置開車前就應(yīng)建立萃取回收系統(tǒng)水循環(huán),改通萃取塔至未反應(yīng)儲罐流程。
4.4.2開車
萃取塔開車時,先設(shè)定萃取塔**壓力為0.6MPa,設(shè)定萃取塔擴大段界面高度為1/2,作為塔底出水調(diào)節(jié)閥的控制參數(shù)。然后向萃取塔內(nèi)注入去離子水,水液面高度在擴大段的10%-20%。向萃取塔進C4原料,流量由小到大,慢慢加大到額定流量。萃余C4從萃取塔**排出向下游C4儲罐流去。密切觀察萃取塔擴大段的界面變化情況,并注意塔底出水調(diào)節(jié)閥的工作情況。向萃取塔連續(xù)進水,保持額定流量,萃取水從塔底排出,向甲醇回收塔流去。
當C4和萃取水進料平穩(wěn)后,調(diào)整界面計的界面高度相對穩(wěn)定后,取樣分析,觀察萃取效果。如果萃余C4中甲醇含量偏高,調(diào)整進水量直至合格后為止。
4.5甲醇回收開車
4.5.1注意事項
在裝置開車前,應(yīng)建立萃取、回收系統(tǒng)雙塔循環(huán),嚴格控制升溫速度。
氮氣吹掃儀、氮吹儀置換流程 參考資料
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詞條
詞條說明
微生物限度檢查儀是廣泛應(yīng)用于研究單位、檢驗檢疫機構(gòu)、質(zhì)量監(jiān)控機構(gòu)、礦泉水行業(yè)、飲用水行業(yè)、制藥行業(yè)、飲料行業(yè)等部門的濾膜法微生物檢測、懸浮固形物檢測、樣品純化的抽濾設(shè)備。其原理就是真空泵形成負壓環(huán)境,待檢測液體樣品通過微孔濾膜的過濾,把小于濾膜微孔的微生物或固形物分離開來,以便下一步的檢測分析。一、微生物限度檢查儀的主要特點1、接設(shè)計,不需要額外夾具,螺旋口設(shè)計,使用方便捷。2、不銹鋼濾杯和塑料濾
氮氣發(fā)生器使用時流量指示要與色譜儀用氣量一致,如果流量指示**出色譜儀實際用量較大,要立即停機檢漏,按照儀器的故障原因與排除方法進行調(diào)整,再進行自檢,檢查合格后才能使用。 氮氣發(fā)生器的正常使用中,要注意去離子水的添加,每次添加的量不要**過液位的上限,添加去離子水的頻率與氮氣用量的大小和環(huán)境溫度有關(guān)。變色硅膠的更換,干燥劑底部變紅色時需要更換,將儀器中的氮氣放出,將干燥劑筒整體擰下,然后更換。保證干燥
含有有害物質(zhì)的固體廢棄物在堆放或處置過程中,遇水浸瀝,使其中的有害物質(zhì)專遷移轉(zhuǎn)化,污染環(huán)屬境。浸出實驗是對這一自然過程的野外或?qū)嶒炇夷M。當浸出的有害物質(zhì)的量**過相關(guān)法規(guī)所提出的閥值時,則該廢物具有浸出du性。固體廢物的浸出du性鑒別是危險廢物的判定依據(jù),也是固體廢物管理、處置技術(shù)開發(fā)的重要技術(shù)環(huán)節(jié)。溫度實時控制,溫度波動小。 圓盤夾扣式固定,保樣品瓶牢靠。轉(zhuǎn)速數(shù)顯調(diào)節(jié),翻轉(zhuǎn)方式和轉(zhuǎn)動時間可自行設(shè)
一、微波消解儀的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些? 微波消解已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油、環(huán)境監(jiān)測、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。 二、微波消解優(yōu)勢是什么? 微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收
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