從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質(zhì)浸出來,即長期浸出法。此法花費時間長.溶劑用量大、效率不高。在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器(如圖所示)
就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi),置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,當(dāng)溶劑面*過虹吸管4的*高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長期浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種方法時間長,消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面*過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,
再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較高
1.萃取法提取粗kafei因
用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,打開電源,加熱回流2小時.
實驗時能夠觀察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍**索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶內(nèi).然后再次回流,虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液.拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 -緊貼器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分雜質(zhì).
4.粗kafei因中的水分**除之后,才能進(jìn)行升華操作,否則留有的少量水分會在下一步升華開始時帶來一些煙霧.
5.加熱溫度是升華操作成功的關(guān)鍵,升華過程中始終都應(yīng)嚴(yán)格控制加熱溫度,溫度太高,會發(fā)生炭化,影響結(jié)晶顏色,升華溫度一定要控制在固體化合物熔點以下.
6.再升華是為了使升華,再升華過程也要嚴(yán)格控制加熱溫度.
詞條
詞條說明
從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質(zhì)浸出來,即長期浸出法。此法花費時間長.溶劑用量大、效率不高。在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器(如圖所示)就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿。裙?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi),置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶劑
技術(shù)參數(shù):1、產(chǎn)品型號:YCYN-AUTO-12S;2、樣品數(shù)量:同時濃縮處理1-12個樣品;3、樣品瓶體積:50或150mL;4、終點檢測:每一個工作通道均配有專門的光學(xué)傳感器,自動、獨立地檢測終點;5、終點體積:可定容的體積分別為1.0mL、0.5mL或近干(~0.1mL,適當(dāng)延長吹掃時間亦可將溶劑吹干),不同規(guī)格的濃縮瓶可以同時交叉使用;6、水浴溫度:室溫-95℃(±0.5℃);7、氮吹時間
全自動氮吹儀主要特征:1、同時濃縮單個或多個樣品,毋需人工值守:全自動氮氣濃縮儀采用多個光學(xué)傳感器監(jiān)控每個樣品的濃縮過程,當(dāng)蒸發(fā)濃縮至預(yù)設(shè)體積時,系統(tǒng)自動停止相應(yīng)通道的氮氣吹掃,并報警提示。整個濃縮過程*人工看管;2、特別的氣流吹掃軌跡及緩沖設(shè)計:可加速溶劑蒸發(fā)濃縮、防止溶劑噴濺損失;3、工作參數(shù)任意設(shè)置、控制和實時顯示:主要工作參數(shù):氮吹壓力、水浴溫度和工作時間,均可按需設(shè)置。4、氮吹氣流壓力穩(wěn)
技術(shù)參數(shù)?Technical?parameter3、獨立流路,防交叉污染。防霧化真空槽設(shè)計,操作簡單*;固相萃?。⊿olid?Phase?Extraction,簡稱SPE)是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度。SPE技術(shù)基于液-固
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