石墨消解儀的應(yīng)用

    石墨消解儀器的應(yīng)用

    摘要:電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備是目前國(guó)內(nèi)常用的濕法消解設(shè)備,但不是理想的濕法消解設(shè)備.石墨消解儀和微波消解儀在美、日、歐等發(fā)達(dá)和地區(qū)是流行的兩種濕法消解設(shè)備,在應(yīng)用中是互相的關(guān)系。本文介紹新型石墨消解儀因?yàn)闇囟染鶆蛐?、溫度精度、智能控制方面的?yōu)異性能而帶來(lái)應(yīng)用方面的新特性,并介紹實(shí)際應(yīng)用中的效果.
    關(guān)鍵詞:濕法消解;微波消解儀:石墨消解儀;性:均勻性:大批量樣品同時(shí)處理;交叉污染:回收率.
    目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行無(wú)機(jī)樣品分析測(cè)試時(shí),樣品前處理的時(shí)問(wèn)約占整個(gè)分析測(cè)試時(shí)間的70%.因此研發(fā)新一代樣品前處理設(shè)備是提高樣品分析測(cè)試效率的關(guān)鍵?。
    微波消解儀和石墨消解儀在發(fā)達(dá)足兩種流行的新式無(wú)機(jī)樣品前處理設(shè)備,它們?cè)趯?shí)際應(yīng)用中是互補(bǔ)的關(guān)系.微波消解儀因?yàn)槎嗖捎妹荛]壓力容器,在易揮發(fā)重金屬樣品前處理、富含油脂樣品處理方面育優(yōu)勢(shì):石墨消解儀因?yàn)闃悠诽幚硗掏铝看蠛鸵讓?shí)現(xiàn)智能化控制所以在日常普通樣品處理方面有優(yōu)勢(shì)。
    本文介紹新型智能石墨消解儀的特性,及這些特性在實(shí)際應(yīng)用中帶來(lái)的革新.后介紹儀器在食品消解方面的應(yīng)用實(shí)例。實(shí)例中研究樣品使用石墨消解方法處理后重金
    屬實(shí)測(cè)值和標(biāo)準(zhǔn)值的偏差,并研究使用石墨消解方法后的加標(biāo)回收率。
    1、新型石墨渭解儀特性
    石墨消解儀采用鎳鉻薄平面加熱源加熱高純石墨塊,高純石墨塊具有優(yōu)良導(dǎo)熱性、合適的熱容量和可加工性,經(jīng)過(guò)鉆孔加工后的石墨塊可以對(duì)批量樣品進(jìn)行環(huán)繞立體均勻加熱,樣品各部位受熱均勻,某種程度上防止了熱量的教失,了同一樣品不同部位的溫度差.
    新型智能石墨消解儀由于采用了PI測(cè)溫元件和控溫技術(shù)。因而其溫度精度可達(dá)到O.2℃.由于采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù),實(shí)現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時(shí)間設(shè)置,從而使**批量處理成為現(xiàn)實(shí).經(jīng)驗(yàn)證的成熟消解方法可隨時(shí)存儲(chǔ)和調(diào)用、實(shí)時(shí)顯示溫度曲線等功能也給用戶帶來(lái)使用上的方便。次的智能石墨消解儀還提供PDA藍(lán)牙無(wú)線控制功能.讓操作人員遠(yuǎn)離有害氣體和熱源.智能化控制方面的代表足加拿大SCP智能石墨消解儀牌智能石墨消解儀等.
    新型智能石墨消解儀、微波消解儀與傳統(tǒng)的電爐、乎板加熱器、水浴加熱設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交又污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢(shì)。但在多步處理、樣品吞吐量、性、智能化等方面新型智能石墨消解儀比微波消解儀勝一籌,所以適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用.
    微波消解的工作原理足樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)作用下,內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動(dòng)和碰撞.致使加熱物內(nèi)部的溫度升高,在密閉樣品容器里產(chǎn)生高壓,因而具有yi定的危險(xiǎn)性.
    微波消解高溫高壓條件對(duì)制作消解容器的聚四氟乙烯材料的強(qiáng)度及其密封性的要求很高,而且在取出樣品處理液之前需要較長(zhǎng)的冷卻降壓時(shí)間(i-4 hrs)也是其缺點(diǎn).現(xiàn)在少數(shù)微波消解儀也有內(nèi)置水冷系統(tǒng)的。如美國(guó)CEM微波消解系統(tǒng)其冷卻時(shí)間可縮短到15rain!
    2在實(shí)際應(yīng)用中帶來(lái)的革新+
    2.1**夜間消解功能使用電爐加熱引發(fā)的火災(zāi)事故偶有發(fā)生,微波消解引發(fā)
    的事故也有不少,新型智能石墨消解儀具備了過(guò)溫保護(hù)、電流過(guò)流保護(hù)功能.在常壓狀態(tài)下即可完成消解,因而性在幾種設(shè)備中高。采用智能控制器實(shí)現(xiàn)了多步處理.可以根據(jù)需要設(shè)置**程序,在任意需要的時(shí)間啟動(dòng)加熱或停止加熱.’
    在一些富含質(zhì)的的樣品如奶粉、蜂蜜、紫菜等的消解過(guò)程中常需要冷消解Guo夜,若使用智能石墨消解儀,可設(shè)置**程序。在冷預(yù)消解完成后自動(dòng)啟動(dòng)加熱程序,實(shí)驗(yàn)員上班后即可拿消解完成的樣品上機(jī)分析測(cè)試,提率,節(jié)省人力和成本.
    樣品消解是一個(gè)花費(fèi)時(shí)問(wèn)的過(guò)程,**功能是樣品處理自動(dòng)化的一個(gè)方向.
    2.2大批量樣品同時(shí)處理
    高純石墨加熱體良好的導(dǎo)熱性和恰當(dāng)?shù)臒崛萘苛钍鈨x具有良好的溫度均勻性,消解通道問(wèn)溫度*差Q℃(平板加熱器的溫度*差6"C~10℃),在消解管的情況下輕易實(shí)現(xiàn)了大批量樣品同時(shí)處理,同時(shí)處理40個(gè)樣品已經(jīng)是新型智能石墨消解儀的標(biāo)準(zhǔn)處理量,同時(shí)處理量達(dá)72個(gè)樣品的石墨消解儀也開(kāi)始在市場(chǎng)上銷售
    由于成熟的消解方法可以存儲(chǔ)和重復(fù)調(diào)用,儀器溫度精度達(dá)0.2℃,因此新型石墨消解儀不同處理批次之間、不同操作人員之間具有良好的消解一致性,樣品前處理不再是一種“藝術(shù)”。
    2.3交叉污染小、回收,在日常大量普通樣品的消解應(yīng)用中優(yōu)勢(shì)明顯電爐、平板加熱器、浴式加熱器由于消解容器問(wèn)題,酸霧、蒸汽、爆沸飛濺問(wèn)題造成交叉污染.新型石墨消解儀由于采用固態(tài)加熱體、準(zhǔn)確的溫度控制、帶盞或帶回流片的消解管.因而交叉污染小。
    新型石墨消解儀在樣品消解中有良好的回收率表現(xiàn)
    3在食品消解方面的應(yīng)用實(shí)例
    檢測(cè)項(xiàng)目的消解均可由新型智能石墨消解儀完成.對(duì)于回流問(wèn)題,可采用具有冷凝回流作用的長(zhǎng)消解管加上回流蓋的方法。下述實(shí)驗(yàn)A5檢測(cè)采用氫化物原子熒光法,Pb和Cd檢測(cè)均采用石墨爐原子吸收光譜法.
    3.I儀器、材料和試劑
    智能石墨消解儀,50ml圓底玻璃消解管?;亓魃w;日立Z2000原子吸收光譜儀;瑞利AF擬O原子熒光光譜儀。
    標(biāo)準(zhǔn)小麥粉GBW08503b。HN03(67.70%,分析純),HCl04(70.72%.分析純),硫(分析純),抗壞血酸(分析純)。Pb、Cd、As元素標(biāo)準(zhǔn)液,去離子水。
    3.2樣品預(yù)處理
    本樣品消解方法適用于糧食、豆類、蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等食品,奶油、黃油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖類的樣品不使用本方法。對(duì)于糧食、豆類去雜質(zhì)后,
    磨碎,過(guò)20目篩,儲(chǔ)于塑料瓶中,保存?zhèn)溆茫簩?duì)于蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?/span>
    本實(shí)驗(yàn)使用的標(biāo)準(zhǔn)小麥粉不需預(yù)處理。
    3.3消解過(guò)程
    測(cè)Pb和Cd時(shí)使用如下消解步驟:稱取O.29樣品小麥粉加到消解管,加入5ml,0.5ml,左右搖動(dòng)玻璃管使樣品與消解液充分混合,放置石墨消解儀中靜置guo夜.然后啟動(dòng)DS?360。升溫消解。采用的消解程序
    實(shí)驗(yàn)結(jié)果使消解液無(wú)色澄清,若消解液仍有淡黃色,則需延長(zhǎng)工步3的時(shí)間,剩余消解液Iml左右。不同的樣品所需時(shí)間不同,較易消解樣可縮短工步2的保持時(shí)問(wèn)。消解完后,取下消解管,冷卻至室溫,定容待分析.
    測(cè)As時(shí)采用如下消解步驟:稱取O.39樣品小麥粉加到消解管,加入2ml,3ml,O.5ml,左右搖動(dòng)玻璃管使樣品與消解液充分混合。采用如表3.3的消解程序啟動(dòng)石墨消解儀,冒白煙即可。消解完后,取下消解管,冷卻至室溫,加入硫+抗壞血陵做還原劑,定容待分析.
    3.4分析測(cè)試結(jié)果
    (1)小麥粉與粉的測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值的不確定范圍內(nèi).
    (2)平行樣品間各元素標(biāo)準(zhǔn)偏差小,說(shuō)明新型石墨消解系統(tǒng)的均勻穩(wěn)定性,可為食品無(wú)機(jī)前處理提供有效的。
    (3)可見(jiàn)在新型石墨消解系統(tǒng)上使用本消解方法具有良好的回收率表現(xiàn)。
    4結(jié)束語(yǔ).
    新型石墨消解儀在實(shí)際樣品前處理應(yīng)用中具有良好的回收率和測(cè)量準(zhǔn)確度表現(xiàn),和傳統(tǒng)的消解設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢(shì);和微波消解儀相比在多步處理、樣品吞吐量、性、智能化等方面具有優(yōu)勢(shì)。新型石墨消解儀實(shí)現(xiàn)了**夜間消解功能.大批量樣品同時(shí)處理功能,且不同樣品處理通道之間、不同處理批次之間、不同操作人員處理之間具有良好的消解一致性,因而在日常的普通樣品消解中具有廣闊的應(yīng)用前景.


    上海川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司專注于氮吹儀,樣品濃縮儀,樣品吹掃儀,膜分離氮?dú)獍l(fā)生器,PSA氮?dú)獍l(fā)生器,薄膜蒸發(fā)器,全自動(dòng)氮吹儀,全封閉氮吹儀,氮?dú)淇找惑w氣體發(fā)生器,電解氫氣發(fā)生器,全封閉水浴氮吹儀等, 歡迎致電 13336011265

  • 詞條

    詞條說(shuō)明

  • 氮吹儀的分類及主因

    目前**國(guó)內(nèi)的凱式定氮儀的工作原理大同小異都是依據(jù)凱式定氮法測(cè)氮的,主要區(qū)別就是他們的自動(dòng)化程度和工藝的程度了,因此凱式定氮儀動(dòng)化一般是按照自動(dòng)化程度分為手動(dòng)定氮儀,半自動(dòng)定氮儀和全自動(dòng)定氮儀(也有的分為半自動(dòng)定氮儀,自動(dòng)定氮儀,全自動(dòng)定氮儀,都是一樣的)。下面來(lái)了解一下這些定氮儀定義的原因。手動(dòng)定氮儀顧名思義就是靠手動(dòng)操作的,將以前的瓶瓶罐罐整合在一個(gè)儀器內(nèi),使勞動(dòng)效率和工作的**系數(shù)提高了很多

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    氧、氮兩種氣體分子在分子篩表面上的擴(kuò)散速率不同,直徑較小的氣體分子(O2)擴(kuò)散速率較快,較多的進(jìn)入碳分子篩微孔,直徑較大的氣體分子(N2)擴(kuò)散速率較慢,進(jìn)入碳分子篩微孔較少。利用碳分子篩對(duì)氮和氧的這種選擇吸附性差異,導(dǎo)致短時(shí)間內(nèi)氧在吸附相富集,氮在氣體相富集,如此氧氮分離,在PSA條件下得到氣相富集物氮?dú)狻L挤肿雍Y對(duì)氧和氮在不同壓力下某一時(shí)間內(nèi)吸附量的變化差異曲線:一段時(shí)間后,分子篩對(duì)氧的吸附達(dá)到

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