應(yīng)用固相萃取儀技術(shù)時(shí)的注意事項(xiàng)

     應(yīng)用固相萃取儀技術(shù)時(shí)的注意事項(xiàng)

    1.盡量慢。
    我們?cè)谟霉滔噍腿x時(shí),面臨的一個(gè)問(wèn)題就是:液體應(yīng)該以什么速率過(guò)柱流出,我的經(jīng)驗(yàn)是,要想效果好,就要慢,盡量慢。.
    對(duì)于固相萃取儀柱中的填料,我們?nèi)绻植糠糯蟮乜?,能夠看到其?shí)它們是有很多的空際,液體流通的渠道很多,如果流得快,相當(dāng)比例的待測(cè)組分還來(lái)不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢,給它們一個(gè)充分作用的機(jī)會(huì)。
    如何慢呢?一個(gè)竅門(mén)就是不要用配合抽氣機(jī)使用的所謂固相萃取儀器,而采用再普通不過(guò)的重力法。利用重力的作用使液體向下流出。在實(shí)驗(yàn)速度上,重力法遠(yuǎn)不如吸力法,但是在實(shí)驗(yàn)效果方面,重力法遠(yuǎn)比吸力法優(yōu)勝,用吸力法只能得到譜帶吸附,用重力法卻能得到柱頭吸附,在速度和效果兩者的平衡中,我們還是傾向于保證好的效果。
    舉例來(lái)說(shuō),一個(gè)3ml500mg的C18小柱,如果加活化,其全部流至篩板時(shí)間約為20分鐘,而在過(guò)樣品液時(shí),25ml 的液體*多2小時(shí)可以流完,而且用重力法如果得當(dāng),工作速率不比吸力法差很多。因?yàn)槲覀兛梢猿浞掷每臻e時(shí)間,用吸力法*須有人在旁邊守候,而重力法由于不需要用電,可以充分利用午休和晚上時(shí)間過(guò)柱,液體量大時(shí)接個(gè)堆疊接頭和延長(zhǎng)管即可,安排好實(shí)驗(yàn)步驟,工作效率一樣很高。另外,重力法不需要抽氣機(jī)和固相萃取儀器。
    2.盡量少。
    在固相萃取儀條件選擇上,有人為了提高提取效率,盡量多加液體,或選擇填料量大的小柱,我覺(jué)得大可不*如此。尤其在用重力法時(shí),由于效,很多情況下是柱頭吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不僅液體流出速度會(huì)慢,而且在洗脫時(shí)的擴(kuò)散會(huì)很明顯。
    n. com因此建議,夠用就行,在能保證效率時(shí),填料盡量少,加液也不宜多。
    3.實(shí)驗(yàn)條件不宜過(guò)分細(xì)化。
    固相萃取儀從原理上是色譜分離,但是在操作時(shí)*好只把它作為吸附萃取劑使用,由于填料性質(zhì)、松緊常有差異,因此在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中不*因?yàn)樽非笮Ч?佳化而設(shè)計(jì)出很復(fù)雜的洗脫程序。
    在建立條件中,我們應(yīng)該盡量多利用現(xiàn)成的資料,盡快地建立起體系,同時(shí)要對(duì)操作過(guò)于復(fù)雜的步驟保持警惕性,在實(shí)驗(yàn)效果,實(shí)驗(yàn)速率和易操作性三者中平衡點(diǎn)。
    4.只用一次
    固相萃取儀柱*好只用一.次。因?yàn)閺膰?yán)格的意義上來(lái)說(shuō),很多物質(zhì)的吸附是不可逆的,一次吸附, 無(wú)法洗脫,影響著下一次吸附,雖然有人做過(guò)重用的實(shí)驗(yàn),但是總體來(lái)說(shuō)為了節(jié)省- -點(diǎn)經(jīng)費(fèi)而大大增加了結(jié)果的不性和不確定性,是很不合算的行為。


    上海川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司專(zhuān)注于氮吹儀,樣品濃縮儀,樣品吹掃儀,膜分離氮?dú)獍l(fā)生器,PSA氮?dú)獍l(fā)生器,薄膜蒸發(fā)器,全自動(dòng)氮吹儀,全封閉氮吹儀,氮?dú)淇找惑w氣體發(fā)生器,電解氫氣發(fā)生器,全封閉水浴氮吹儀等, 歡迎致電 13336011265

  • 詞條

    詞條說(shuō)明

  • 一體化蒸餾儀使用條件

    1、使用場(chǎng)所應(yīng)保持清潔、通風(fēng)良好、嚴(yán)禁存放揮發(fā)性氣體2、室內(nèi)安裝環(huán)境溫度要求15~35℃;相對(duì)濕度20~80%,沒(méi)有溫度補(bǔ)償;海拔高度0~2000米3、應(yīng)避免陽(yáng)光或其它射線直射到儀器上4、 儀器應(yīng)放在可載重的穩(wěn)定水平臺(tái)面上,儀器背部距墻壁至少15cm以上,以保持有效的通風(fēng)散熱5、儀器應(yīng)避免劇烈震動(dòng)和持續(xù)振動(dòng)。6、電源要穩(wěn)定,不要與電焊機(jī)、電動(dòng)機(jī)等設(shè)備共用一組電源,電壓220V,頻率50~60H

  • 高純氮?dú)獍l(fā)生器采用電化學(xué)分離法和物理吸附法優(yōu)缺點(diǎn)

    高純氮?dú)獍l(fā)生器采用電化學(xué)分離法和物理吸附法的高純氮?dú)獍l(fā)生器可以制取純氮、氧氣等氣體。它利用恒定電位電解法,采用微孔膜(例如石棉膜)作為兩電的分隔板,多孔氣體擴(kuò)散型氧電為陰,鎳網(wǎng)為陽(yáng),且電安裝是采用硬支撐結(jié)構(gòu)。高純氮?dú)獍l(fā)生器可在氮、氧氣室壓差(1MPa)下穩(wěn)定工作,可避免陰氫析出,產(chǎn)生氣體的純度氮。具體制取氮?dú)獾姆椒ㄊ且钥諝鉃樵蠈怏w送入有電解液的電解槽,在兩電間加上電壓≤1.5

  • 氮?dú)獍l(fā)生器所制氮?dú)饧兌炔贿_(dá)標(biāo)時(shí)需考慮的問(wèn)題

    高純氮?dú)獍l(fā)生器作為氣相色譜中的載氣設(shè)備,受到大家的廣泛青睞,空氣經(jīng)壓縮凈化后,進(jìn)入空氣緩沖罐緩沖上游壓力變化引起的波動(dòng),自下而**經(jīng)帶有CMS(碳分子篩)的吸附塔,在此過(guò)程中O2分子被吸附在CMS表面,N2從吸附塔上端流出,進(jìn)入氮?dú)饩彌_罐。一段時(shí)間后,吸附塔中的CMS被吸附的氧飽和,需要再生。兩個(gè)吸附塔交替進(jìn)行吸附和再生,氮?dú)獾倪B續(xù)輸出。當(dāng)高純氮?dú)獍l(fā)生器所制氮?dú)獾募兌炔贿_(dá)標(biāo)時(shí),可以先考慮以下幾

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