二氧化硫檢測儀主要原理是根據(jù)藥典中所提供的檢測方法,將中藥材以蒸餾法進行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后,隨氮氣流帶入到含有雙氧水的吸收瓶中,雙氧水將其氧化為硫酸根離子,采用酸堿滴定法測定,計算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。本產(chǎn)品在嚴格遵循藥典要求的基礎(chǔ)上,整合加熱,蒸餾,水循環(huán)及氮吹等功能為一體,可同時提供3-5個樣品(空白樣,平行樣)的處理,從而幾大的提高了檢測數(shù)據(jù)的精度和減少了工作時間。
二氧化硫檢測的幾種方法
1、酸蒸餾-堿滴定法
該法是將中藥材以蒸餾法進行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后,隨氮氣流帶入到含有雙氧水的吸收瓶中,雙氧水將其氧化為硫酸根離子,最后采用標準**溶液滴定,計算樣品中二氧化硫的含量。2015 版《中國人民共和國藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測定的*1法。
2、氣相色譜法
該法是采用頂空設(shè)備,使得中藥材中的亞硫酸鹽在酸性條件下,以二氧化硫氣體逸出,利用熱導檢測器對二氧化硫的含量進行檢測。氣相色譜法具有樣品用量少、操作簡便、專屬性好、準確度高、靈敏度高、自動化程度高的特點,但儀器價格較高,維護費高。2015 版《中國人民共和國藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測定的*二法。
3、離子色譜法
該法將中藥材以水蒸氣蒸餾法進行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫,隨水蒸氣蒸餾,并被雙氧水吸收、氧化為硫酸根離子后,采用離子色譜檢測,并計算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。離子色譜法具有檢測時間短、偶然誤差小、靈敏度高、操作簡便等優(yōu)點,適合于大批樣品的檢測,是分析樣品中二氧化硫的研究熱點。但其前處理方法為水蒸氣蒸餾法,操作較復雜且容易產(chǎn)生二氧化硫逃逸。2015 版《中國人民共和國藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測定的*三法。
4、鹽酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法
該法是利用亞硫酸鹽與四氯鈉反應生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物,采用標準曲線法定量。該方法操作較簡便、,但操作過程中可能會需使用有毒的四氯鈉溶液,易污染環(huán)境,而且?guī)ь伾蚝罅繐]發(fā)性脂肪酸的藥材在測定波長處可能有干擾。鹽酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法是一種經(jīng)典的二氧化硫測定方法,我國的國家食品標準方法將此法列為*1法。但該方法不適用于含大量揮發(fā)性脂肪酸或部分有色樣品。
5、醋酸鉛試紙法
該法利用亞硫酸在酸性介質(zhì)中與活潑金屬鋅發(fā)生氧化還原反應,生成氣體,而與醋酸鉛試紙接觸后可使試紙顏色變暗的原理,將變暗的試紙可以與標準比色卡比對,進而對藥材中二氧化硫殘留量的快速定性或半定量測定。醋酸鉛試紙法操作簡單、測定時間短、檢測、靈敏度低,但不適用于二氧化硫殘留量較低的藥材。
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詞條
詞條說明
摘要:利用分子蒸餾新技術(shù)從**香料肉桂油和山蒼子油中分離提純?nèi)夤鹑┖蜋幟嗜肎C–MS 聯(lián)用儀對分離物中肉桂醛和檸檬醛的質(zhì)量分數(shù)進行分析,重點研究了壓力和溫度等主要影響因素。結(jié)果表明:在其他條件時,從山蒼子油中分離檸檬醛較優(yōu)的蒸餾壓力和蒸餾溫度分別為0.15 kPa 和45 ℃,此條件下可獲得檸檬醛含量為98.2%的餾余物產(chǎn)品;從肉桂油分離提純?nèi)夤鹑┹^理想的蒸餾壓力和蒸餾溫度分別為0.2 kPa
所謂的真空噴霧干燥機,其實指的就是一種能夠起到干燥作用的設(shè)備,其在真空狀態(tài)下可以滿足連續(xù)進料和出料的要求,而且進料量的多少可以根據(jù)需要進行設(shè)定,操作靈活。此外,真空噴霧干燥機的加熱系統(tǒng)可以使用蒸汽,熱水或者是電加熱等多種形式。在進行干燥作業(yè)的過程中,我們可以在25℃-80℃溫度范圍內(nèi)進行任意的調(diào)節(jié),一般會在20分鐘到60分鐘之后,真空噴霧干燥機就開始連續(xù)出料,直到干燥任務(wù)完成。由于該設(shè)備的履帶是使
在氮氣壓力達不到設(shè)定值時,應觀察流量表,若流量顯示比平時偏大,基本上就可以斷定整個體系存在漏氣的問題:解決方法:先關(guān)閉電源,卸下氣路,氮氣出口需要用密封螺帽封緊,然后打開氮氣發(fā)生器電源,看壓力能否達到設(shè)定值,并看流量顯示能否達到“000”,如果流量顯示能回零,說明儀器本身不存在漏氣,之后就請檢查氣體輸出口以后的管路,及用氣設(shè)備是否漏氣。若流量顯示不能回零,則存在漏氣點,請用皂液檢查干燥管是否存在漏
冷凍干燥是將含水物質(zhì),預先凍結(jié)成固態(tài),而后在真空狀態(tài)下使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),以除去水分而保存物質(zhì)的方法。這種干燥方法得到的物品,原有的化學、生物特性基本不變,易于長期保存,加水后能恢復到凍干前的形態(tài),并且能保持其原有的生化特性,是一種干燥方法。冷凍干燥技術(shù)已經(jīng)在化工、食品、材料、、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應用。真空冷凍干燥機(簡稱凍干機),是實現(xiàn)冷凍干燥技術(shù)的設(shè)備,是一種結(jié)構(gòu)比較復雜的機器,
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