一、制氮機(jī)系統(tǒng)原理 變壓吸附空分制氮(簡稱P.S.A制氮) 是一種**的氣體分離技術(shù),以進(jìn)口碳分子篩(CMS)為吸附劑,采用常溫下變壓吸附原理(PSA)分離空氣制取高純度的氮?dú)狻? 氧、氮兩種氣體分子在分子篩表面上的擴(kuò)散速率不同,直徑較小的氣體分子(O2)擴(kuò)散速率較快,較多的進(jìn)入碳分子篩微孔,直徑較大的氣體分子(N2)擴(kuò)散速率較慢,進(jìn)入碳分子篩微孔較少。利用碳分子篩對氮和氧的這種選擇吸附性差異,導(dǎo)致短時間內(nèi)氧在吸附相富集,氮在氣體相富集,如此氧氮分離,在PSA條件下得到氣相富集物氮?dú)狻? 碳分子篩對氧和氮在不同壓力下某一時間內(nèi)吸附量的變化差異曲線: 一段時間后,分子篩對氧的吸附達(dá)到平衡,根據(jù)碳分子篩在不同壓力下對吸附氣體的吸附量不同的特性,降低壓力使碳分子篩解除對氧的吸附,這一過程為再生。根據(jù)再生壓力的不同,可分為真空再生和常壓再生。常壓再生利于分子篩的徹底再生,易于獲得高純度氣體。 變壓吸附制氮機(jī)(簡稱PSA制氮機(jī))是按變壓吸附技術(shù)設(shè)計、制造的氮?dú)獍l(fā)生設(shè)備。通常使用兩吸附塔并聯(lián),由全自動控制系統(tǒng)按特定可編程序嚴(yán)格控制時序,交替進(jìn)行加壓吸附和解壓再生,完成氮氧分離,獲得所需高純度的氮?dú)狻? 碳分子篩(CMS)的動態(tài)吸附量和分離系數(shù)的性能優(yōu)劣決定了制氮機(jī)的好壞。 二、鈀觸媒除氧純化工藝原理 一定流量、純度的普氮和氫氣同時進(jìn)入裝置中,在混合器中充分混合后,進(jìn)入裝有鈀觸媒除氧器裝置,在脫氧催化劑的作用下產(chǎn)生2H2+O2=2H2O的化學(xué)反應(yīng),達(dá)到脫氧目的。脫氧后氮?dú)庵械乃畾饨?jīng)過冷卻器脫水,然后氮?dú)饫^續(xù)進(jìn)入干燥器干燥,使氮?dú)饴饵c(diǎn)達(dá)-60℃左右,干燥器配置兩臺,其中一臺干燥器進(jìn)行吸附干燥,另一臺把已吸附飽和水氣的干燥器進(jìn)行再生,為下一周期吸附工作做好準(zhǔn)備。經(jīng)干燥后的氮?dú)馔ㄟ^過濾器除塵,zui后得到的便是高純氮?dú)狻?
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氣相色譜柱的選擇 其實氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相,柱長度,柱內(nèi)徑,液膜厚度這幾個因素,從原理上講,這幾個因素相同的柱子,其分離效果是完全一樣的??紤]到這一點(diǎn),現(xiàn)在您完全根據(jù)這個較加本質(zhì)的依據(jù)來選擇您的氣相色譜柱,而不必一定去購買昂貴的標(biāo)準(zhǔn)*氣相色譜柱.下面我們就來了解一下這幾方面的問題。 1)柱長度的選擇 分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為**加倍的分辨率需有4倍
頂空進(jìn)樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預(yù)處理,如:溶劑萃取,熱解吸等方法比較,較簡單實用,工作效率較高,色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一,它廣泛用于: ⑴石油化工: 高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性**物分析; ⑵環(huán)境科學(xué): 飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中**有毒揮發(fā)物分析; ⑶衛(wèi)生,防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析; ⑷食品行業(yè): 色酒,醋,醬油的質(zhì)
常見故障 1. 進(jìn)樣后不出色譜峰的故障 氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查 [3] 。 (1)首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題, (2)再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣, (3)然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況, (4)最后觀察檢測器出口是否暢通。 檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇
頂空進(jìn)樣器的保養(yǎng)維護(hù): 1、隔墊:主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如Agilent BTO(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達(dá)400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安
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