電感耦合等離子體光譜儀

時間：2020-10-10作者：鋼研納克江蘇檢測技術(shù)研究院有限公司瀏覽：2331

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定工具鋼切削廢料中的多種元素

高速鋼是高速工具切削鋼的簡稱，含鎢、鉬、釩、鉻等貴重合金元素17~23%。然而在制造工具的過程中，材料利用率較低，近半變成了廢料，其中金屬料（鋼屑、料頭）占55%，非金屬料（氧化鐵皮、磨削廢料）占5%。料頭的回收利用比較容易，鋼屑的回收利用則比較困難，而高速鋼磨削廢料及氧化鐵皮的回收利用則非常麻煩。追究其原因，主要是廢料種類不同，成分混雜，難以作為原料直接利用。針對上述現(xiàn)狀本實(shí)驗(yàn)采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對工具鋼切削廢料的主量元素進(jìn)行測定，并優(yōu)化了樣品前處理方法和儀器參數(shù)，測試數(shù)據(jù)可靠，結(jié)果滿意，滿足工具鋼切削廢料客戶的需求。

1 實(shí)驗(yàn)部分


1.1 主要儀器及工作條件

Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克技術(shù)有限公司）。功率1200/1400W；冷卻氣流量14 L/min，輔助氣流量0.5 L/min，載氣流量0.5 L/min，蠕動泵泵速20 r/min。


1.2 主要試劑

Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V、P標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（國家鋼鐵材料測試中心）：1000 μg/mL；試劑：、濃鹽酸、氫氟酸、雙氧水、濃硫酸、磷酸，優(yōu)級純。實(shí)驗(yàn)用水為電阻率大于18 MΩ·cm-3的**純水；氬氣（北京誠維峰氣體有限公司）：純度大于 99.995 %。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品的前處理

硫磷酸煙法：稱取0.1000g樣品置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，先加5ml濃鹽酸，待溶液不再反應(yīng)時加入2ml（此時反應(yīng)同樣會生成氣體），待反應(yīng)結(jié)束后，逐滴加2ml過氧化氫，加熱溶解。待反應(yīng)不再進(jìn)行時，加入2ml硫酸和1ml磷酸350℃冒煙近干。冷卻2min加5ml硝酸回溶，冷卻后加入2ml氫氟酸，轉(zhuǎn)移定容至100ml塑料瓶，過濾待測。該方法可測Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V元素。

微波消解法：準(zhǔn)確稱取0.2g樣品到洗凈的微波消解罐中，先加入5ml濃鹽酸，待溶液不再反應(yīng)時加入2ml（此時反應(yīng)同樣會生成氣體），待反應(yīng)結(jié)束后，加入1ml過氧化氫和2ml氫氟酸，立即封好微波消解罐，裝入消解儀。消解過程采用梯度升溫，120℃（5min），150℃（5min），180℃（5min），200℃（30min），程序結(jié)束冷卻至45℃以下取出，轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，消解罐用少量去離子水沖洗3次（如果轉(zhuǎn)移時消解罐中有粘稠樣品附著在罐壁上，可加入1ml氨水搖晃沖洗），同樣轉(zhuǎn)移至容量瓶，定容搖勻過濾。該方法適合測P元素，準(zhǔn)確度要求不高的情況下也可以測Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V元素。


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  詞條說明

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• 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀特點(diǎn)

  1、分析速度快? ? ? ? ?一分鐘快分析20個元素以上?2、精密度高? ? ? ? ? ?相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%?3、穩(wěn)定性好? ? ? ? ? ?相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤2.0%?4、檢出限低