**如此簡單,**元素分析儀全解


    **元素分析儀的主要功能是**化合物、聚合物材料、藥物、石油產品等材料C、N、H、S、O測定質量百分比含量。





    首先,什么是**元素?碳是**物中常見的元素(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。

    1912年,Pregl 適用于德國Kuhl- ** nn碳氫元素微量分析方法是建立微量天平的。

    諾貝爾化學獎獲得者1914年FritzPregl開發(fā)**代微量分析儀。

    1960年~到目前為止,一些人試圖將氣相色譜法應用于元素分析,并**了初步成功。經過不斷改進,微量化、自動化、計算機數據處理和多元素聯合測量已成為**元素分析的新特征。


    **元素分析的原理

    樣品中常規(guī)**元素的含量主要采用高溫燃燒法的測定原理進行分析。碳是**物中常見的元素(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等等。**物在高溫有氧條件下可以燃燒,燃燒后的**元素分別轉化為相應的穩(wěn)定形式,如CO2、H2O、N2、SO2等。

    在已知樣品質量的前提下,通過測量樣品完全燃燒后產生的氣體產品數量,并進行轉換,可以獲得樣品中各種元素的含量。


    CHNS/O 元素分析儀采用經典的分析技術- 在純氧環(huán)境中燃燒或在惰性氣體中高溫裂解,以確定**物C、H、N、S、O 。


    儀器有三種測定模式:CHN模式、CHNS模式,氧模式。

    CHNS模式是樣品在純氧中燃燒轉化為CO2、H2O、N2和SO2.分離色譜柱后進行熱導檢測,測量樣品中的熱導檢測C、H、N、S的含量。

    氧模式是樣品H2/He獲得高溫裂解CO和其他氣體,分出CO樣品中氧的含量可以通過熱導檢測來測量。




    檢測信號特征

    樣品燃燒產品燃燒產品由混合腔提供,N2,CO2,H2O(SO2,CO2),進入色譜柱分離,每個氣體一步一步穩(wěn)定分離,后面分離的氣體總是隨著**分離的氣體同時流經檢測器,因為TCD檢測器的近似可疊加性,因此信號呈階梯形。剛剛檢測到的信號減去了之前的信號,即正在檢測氣體的真實信號值。




    計算方法

    空白:PE元素分析儀的空白相當于基線,通常有兩種空白:儀器空白和分析空白,分為載氣空白、載氣空白和氧氣空白。


    空白計算方法:

    NB=NR-ZR

    CB=CR-NR

    HB=HR-CR

    SB=SR-HR

    OB=OR-ZR


    K因子:K因子在PE元素分析儀是檢測器的校準因子,通過以下計算方法得出一個物理單位:CNTS/ug其中,定因子CNTS為儀器TCD檢測器測到的信號放大,模數轉換后的數字量化值。


    KN=[(NR-ZR) -NB] ×100/[SW ×N THEORYWt%]

    KC=[(CR-ZR) -CB] ×100/[SW ×C THEORYWt%]

    KH=[(HR-CR) -HB] ×100/[SW ×H THEORYWt%]

    KS=[(SR-HR) -SB] ×100/[SW ×S THEORYWt%]

    KO=[(OR-ZR) -OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%]

    K因子范圍:KC 13~20;KH 30~70,; KN 3~9;KS 3~9;KO 6~12

    樣品制備

    樣品要求:

    1.樣品不含固體顆?;蛞后w,吸附水分均勻;

    2.低熔點合金容器密封揮發(fā)性樣品稱量;

    3.低熔點玻璃毛細管密封腐蝕性液體,氧化時應采取防爆措施;

    4.酸、堿性溶液、溶劑、爆炸物等烈性化學品禁止分析;

    5.含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會影響分析結果或儀器部件的使用壽命,不宜分析。

    樣品制備注意事項:

    1.因為元素分析儀測定的元素含量中有H因此,待測樣品必須干燥,不含水,較好在測定前進行真空干燥(干燥時間取決于樣品);

    2.樣品的提純方法對測試的結果有較大的影響,普通過濾得到的樣品,結果與預期值會有比較大的偏差,而結晶得到的樣品,純度有保證,測定結果會比較好;

    3.樣品稱重過程中包裝樣品時,注意不要破碎樣品容器。否則樣品重量不準確,結果無效;

    4.氧模態(tài)不容許待測化合物含有磷、氟、硅及金屬陽離子,含礦物質樣品必須在進行分析前除去種類礦物。


    對試劑和氣體的要求

    所需試劑為優(yōu)質純、分析純或蒸餾制備;苯甲酸、乙酰苯胺、環(huán)己酮等標準物質-2,4-二硝基苯、氨基苯磺酸等。


    使用儀器的注意事項

    1.填充反應管時,使用通風柜、防護玻璃罩、橡膠手套和工作服,接觸試劑后徹底洗手和臉。

    2.更換燃燒管和還原管時,必須關閉爐子,冷卻至室溫。

    3.除非氧閥關閉,否則還原管處于室溫時,絕不能測量。

    4.爐子左側的風扇必須正常工作。

    5.啟動時必須先給氣,再開電。

    6.請遵守關機步驟。

    7.打開氣瓶時,先關閉低壓表,打開主閥,然后將低壓表調整到適當的值,以免損壞低壓表。

    8.用于氧分析的脫附管拆下后需要密封。

    9.所有開封試劑必須放入干燥器中。

    10.使用自動天平加樣品稱樣和取樣時,請?zhí)崞鹬瓮斜P。

    **元素分析儀的應用

    分析范圍包括化學和藥物學產品、精細化工產品、肥料、石油化工產品,橡膠、塑料、高分子材料及添加劑、建筑和絕緣材料、煤、固體廢棄物等。


    青島路博建業(yè)環(huán)??萍加邢薰緦W⒂诳?*碳分析儀,BOD5測定儀,TOC分析儀等

  • 詞條

    詞條說明

  • 總**碳分析儀原理方法

    測定原理總**碳(TOC),由專門的儀器——總**碳分析儀(以下簡稱TOC分析儀)來測定。TOC分析儀,是將水溶液中的總**碳氧化為二氧化碳,并且測定其含量。利用二氧化碳與總**碳之間碳含量的對應關系,從而對水溶液中總**碳進行定量測定。市面上常見的TOC分析儀都有兩大基本功能:**,首先將水中的總**碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;*二,測試新產生的CO2.不同品牌和型號的TOC分析儀的區(qū)別在于

  • 什么是總**碳分析儀

    總**碳分析儀,是指用于測定溶液中的總**碳(TOC)的儀器。其測定原理是溶液中**碳經氧化轉化為二氧化碳,在消除干擾物質后由檢測器測得二氧化碳含量。利用二氧化碳與總**碳之間碳含量的對應關系,對溶液中的總**碳進行定量測定???*碳分析儀的測定方式主要有三種類型。濕法氧化-非色散紅外檢測,該方式是在樣品經過酸性過硫酸鉀氧化之前經磷酸處理待測樣品,去除無機碳后測定TOC的濃度。但濕法氧化對于含腐殖

  • BOD5測定儀分析儀功能介紹

    BOD5測定分析儀是利用空氣壓差法進行生化需氧量測定的一種新型儀器,能準確提供與化學稀釋法可比的測定結果,具有讀數直觀,生化反應曲線一目了然和使用維護方便等特點,是工作分析的理想工具。可廣泛應用于環(huán)保監(jiān)測、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生、教學科研等部門對水質的監(jiān)測。功能特點1. 模擬自然界微生物降解**物的真實過程,較接近于現實狀況;2. 真彩顯示屏,可顯示BOD變化曲線以及測定過程中的的實時BOD值;3.

  • 總**碳分析儀主要特點

    ⒈*特的水平燃燒系統(tǒng),沒有樣品的沉積,大大降低了連續(xù)做樣由于樣品沉積帶來記憶效應的誤差.⒉**的動態(tài)燃燒和靜態(tài)燃燒技術,使得所有樣品都能夠燃燒充分,從而得到可靠的數據.⒊*有的靜態(tài)檢測技術⒋一一臺采用獨立的三組熱導檢測器,單獨測量各個元素含量,使得該儀器具有非常好的線性響應及**高的精密度和準確度。⒌分析速度快 – 每次樣品分析時間少于5分鐘。⒍C/H/N/O/S的精度都能夠同時滿足0.1%精度要

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