氣相色譜儀的選型及其操作指南

    氣相色譜儀選型指南

    僅從實驗室用氣相色譜儀為例來說,僅國產(chǎn)各種類型和型號就不下百種,不同產(chǎn)品的技術(shù)性能,功能特點,價格,操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,對于那些工作時間不長,經(jīng)驗不多的色譜用戶,要能根據(jù)自身的需要選購一臺性能/價格比適當(dāng)?shù)膬x器,的確不是一件*的事。為協(xié)助大家,快,好,省地選購一臺色譜儀,現(xiàn)把如何選購一種氣相色譜儀幾點考慮因素歸類分析,供大家參考。

    1. ?被分析樣品情況:

    ?⑴樣品本身的組成和狀態(tài),是氣態(tài),液態(tài),固態(tài)還是混合態(tài),能直接用氣相色譜儀分析嗎?

    ?⑵被測組分是熱不穩(wěn)定,易分解,還是易催化反應(yīng)。時間,溫度,壓力等變化是否會引起被測組分的變化;

    ?⑶樣品中是否有煙塵,懸浮物,高佛點組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得,如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理;

    ?⑷樣品來源*嗎?允許樣品的消耗量,有利于選擇進(jìn)樣方式;

    ?⑸不需分析的組分及大致的濃度范圍;

    ?⑹每天需要分析樣品的次數(shù),兩次分析的間隔時間;

    2.分析的目的如何?

    ? ⑴做定性分析:被分析組分已知或未知,有無標(biāo)準(zhǔn)物?

    ? ⑵定量分析:在那個范圍—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或**痕量(≤ 10-9)

    ? ⑶定量精度和分析準(zhǔn)確性,若是半定量要求就簡單的多。

    3.購貨單位的定位:

    ? ⑴科研院所——要求高;

    ? ⑵監(jiān)測和分析中心——準(zhǔn)確可靠;

    ? ⑶*的現(xiàn)場分析用——重復(fù)再現(xiàn);

    4.同一種樣品,從理論上講可能有用多種儀器的分析方法,從儀器的性能/價格比,操作特性,維修服務(wù)多方比較,列出選用氣色譜儀分析的理由。

    5.咨詢尋找有無被分析樣品的標(biāo)準(zhǔn),行標(biāo),企標(biāo)或國外有關(guān)參考資料,若有,在標(biāo)準(zhǔn)中會給出在一般場合下,應(yīng)使用儀器的功能和技術(shù)要求。

    6. 本工作單位的周圍有無做同類樣品的分析者,若有對選型和日后建立色譜分析方法會有直接幫助;

    7搜集各種類型的氣相色譜儀(含附件)的樣本和資料,給較終選型做基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作;

    8任務(wù)是長期?還是短期的?因任務(wù)不同決定投資多少,選用何種儀器?是否要作長期打算?

    9現(xiàn)有條件如何?對于一件新的分析任務(wù)有許多單位,現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造,重新建立分析方法,完全可以勝任工作;若條件具備,沒有理由再做大的投資購買新儀器設(shè)備;

    10考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率,運(yùn)行成本,自身的人力(技術(shù)水平),財力條件不易選擇那些所謂高,精,尖的產(chǎn)品。總之以實用經(jīng)濟(jì)為主。

    11.色譜數(shù)據(jù)處理裝置是較終給出分析結(jié)果的*設(shè)備,要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類和格式的具體要求來選購,千萬不能不考慮財力,而選擇那些價格,功能過剩一類的色譜工作站。有些樣品組分少,分離好,用幾千元的記錄儀,色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)能完成的工作,何必花幾萬元買一臺使用效率不高,操作費時的計算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理呢?

    12.使用場合和儀器安裝地點:

    雖然氣相色譜儀相對光學(xué)儀器在使用場合,安裝位置要求不嚴(yán)格,但在操作某些檢測器和高靈敏度工作時還應(yīng)注意以下條件:

    ⑴使用場合:溫度,濕度,大氣壓力,震動,電磁干擾,有無腐蝕性氣體,通風(fēng),雜光,水源,塵埃等可能對儀器工作的影響;

    ⑵儀器安裝基座平穩(wěn)抗震,面積大小,位置,維修是否方便;

    ⑶氣源的供給方法,安裝操作,純度等能否滿足要求。

    一、開機(jī)前準(zhǔn)備

      1、根據(jù)實驗要求,選擇合適的色譜柱;

      2、氣路連接應(yīng)正確無誤,并打開載氣檢漏;

      3、信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。

      二、開機(jī)

      1、打開所需載氣氣源開關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機(jī)電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;

      2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,按《輸入》鍵,升溫;

      3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;當(dāng)檢測器溫度大于100℃時,按《點火》按鈕點火,并檢查點火是否成功,點火成功后,待基線走穩(wěn),即可進(jìn)樣;

      三、關(guān)機(jī)

      關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。

      四、 注意事項

      1、氣體鋼瓶總壓力表不得**2Mpa;

      2、必須嚴(yán)格檢漏;

      3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時打開電源。



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