【薄層鑒別方】法取淫羊藿藥材粉末0.5g或提取物適量,加乙醇10ml,溫浸30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?/span>1ml使溶解,即為供試品溶液。稱取淫羊藿苷對(duì)照品,用甲醇溶解并稀釋成0.1mg/ml,即為對(duì)照品溶液。吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外燈(365nm)檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同的暗紅色斑點(diǎn);噴以三氯化鋁試液,再置紫外燈(365nm)檢視,顯相同的橙紅色熒光斑點(diǎn)。
【分光光度法】測定淫羊藿及其提取物中總黃酮的含量精密稱取對(duì)照品淫羊藿苷,用甲醇配成10ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液。精密的稱取本品粉末適量(相當(dāng)于約含淫羊藿苷1mg),用甲醇25ml超聲30Chemicalbook分鐘,定容于50ml的量瓶中,用0.45μm的微孔濾膜過濾,即為供試品溶液。分別取供試液和對(duì)照品溶液,以試劑為空白,在270nm波長處測定吸收度,計(jì)算即得。
【HPLC法測】定淫羊藿及其提取物中淫羊藿苷的含量色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):ODS25uC18(4mm×150mm)色譜柱;流動(dòng)相:乙腈-水(30:70);檢測波長:270nm;流速:0.8ml/min。理論塔板數(shù)以淫羊藿苷計(jì)不小于1500。對(duì)照品溶液的制備:精密稱取對(duì)照品淫羊藿苷,用甲醇配成0.1mg/ml的溶液。供試品溶液的制備:精密的稱取本品粉末適量(相當(dāng)于約含淫羊藿苷1mg),用甲醇25ml超聲30分鐘,定容于50ml的量瓶中,用0.45μm的微孔濾膜過濾,即為供試品溶液。測定法:將樣品供試液、對(duì)照品溶液各10μl分別注入HPLC儀,面積外標(biāo)法計(jì)算。
詞條
詞條說明
【大青葉提取物鑒別】 取本品0.2g,加氯仿20ml,加熱回流1小時(shí),濾過,濾液濃縮至1ml,作為供試品溶液。另取靛藍(lán),靛玉紅對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含1mg的混合溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,分別顯相同的藍(lán)色點(diǎn)和紫紅色點(diǎn)。
【薄層鑒別方法】? ? ??取淫羊藿藥材粉末0.5g或提取物適量,加乙醇10ml,溫浸30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,即為供試品溶液。稱取淫羊藿苷對(duì)照品,用甲醇溶解并稀釋成0.1mg/ml,即為對(duì)照品溶液。吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)
【紅花提取物-鑒別】取本品粉末0.5g,加80%丙酮溶液 5ml,密塞,振搖15分鐘,靜置,吸取上清液,作為供試品溶液。另取紅花對(duì)照藥材0.5g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4) 為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上
【薄層鑒別方】法取淫羊藿藥材粉末0.5g或提取物適量,加乙醇10ml,溫浸30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,即為供試品溶液。稱取淫羊藿苷對(duì)照品,用甲醇溶解并稀釋成0.1mg/ml,即為對(duì)照品溶液。吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外燈(365nm)檢
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