含氫硅油的合成與應用

    1、分類: 常規(guī)含氫硅油有端含氫硅油與側(cè)含氫硅油(懸垂氫基硅油)。

    2、合成:

    端含氫硅油的合成方法:四甲基二氫基二硅氧烷做端氫基封端劑,DMC、D4等環(huán)體做擴鏈劑,在酸性催化劑的催化下,進行開環(huán)聚合生成各分子量的端含氫硅油。

    側(cè)含氫硅油的合成方法:

    ①,由D4H環(huán)體,D4 、DMC等在斷行催化劑的作用下,進行開環(huán)聚合。

    ②,由高含氫硅油,D4 、DMC等在斷行催化劑的作用下,進行開環(huán)聚合。

    ③,由甲基二氯硅烷與**基氯硅烷共水解縮聚,再在酸性催化劑作用下,進行平衡化聚合。

    3、應用:

    ①,端含氫硅油可用作線性改性硅油的原材料,可制備聚醚改性硅油,三元嵌段共聚硅油,等產(chǎn)品,應用作紡織柔軟劑,皮革整理劑等。

    ②,含氫硅油,一般可用作**硅樹脂、橡膠的固化劑,常見產(chǎn)品有**硅粘膠劑,**硅離型劑,**硅橡膠制品等。

    4、含氫值檢測:

    ①,化學法1,通過硅氫鍵的活潑性,用堿對其進行脫氫反應生成氫氣以此來測算其含氫值,具體方法如下;先稱取0.5~1.0g含氫硅油標準品置入250mL單口反應瓶中,再量取60~80mL質(zhì)量分數(shù)為30~40%的氫氧化鉀溶液于加入100mL的恒壓滴液漏斗中,采用堿解法收集氫氣,注意密封;開動磁力攪拌器,將恒壓滴液漏斗中的氫氧化鉀溶液勻速滴加到單口燒瓶中,通過排水法收集生產(chǎn)的氫氣;當液體澄清,氣體體積讀數(shù)不再變化時(大約5分鐘),記錄產(chǎn)生的氫氣體積數(shù),并換算成每克樣品釋放的氫氣體積,測量三次取平均值VA;再通過同樣的步驟測定待測樣品產(chǎn)生的氫氣體積數(shù)VB;在相同的測定環(huán)境下可以得到A和B氫含量;即可計算待測樣品氫含量;其中A為已知氫含量的標準品,B為待測樣品。

    化學法2,通過硅氫鍵與溴乙酸的取代反應消耗掉已知的溴,再通過碘化鉀對殘余溴的反應生成碘,較終用硫代硫酸鈉來對生成的碘進行化學滴定,較終獲得測算值,樣品稱量需精確值小數(shù)點后4位。

    ②,紅外檢測法,

    硅氫鍵吸收峰在2000-2100的范圍內(nèi),通過配置標準濃度溶液對其進行紅外檢測,繪制濃度與吸收峰面積標準圖譜,再對未知樣本進行硅氫鍵濃度檢測。

    ③,核磁共振氫譜法,

    用標準試劑苯作為內(nèi)標基準物,通過經(jīng)典的內(nèi)標法對Si—H中的活性氫進行定量計算。

    依據(jù)硅氫鍵核磁共振氫譜特征找出硅氫峰,再根據(jù)苯的氫質(zhì)子峰和Si—H中的氫質(zhì)子峰的積分面積及苯中氫的質(zhì)量分數(shù),含氫硅油中活性氫的質(zhì)量分數(shù)可由下列公式算出:

    wH%=AsAr×mrms×71743%式中:wH為含氫硅油中活性氫的質(zhì)量分數(shù),%;

    As、Ar分別為樣品和內(nèi)標物中氫的積分值;ms、mr分別為樣品和內(nèi)標物的質(zhì)量,g;

    71743%為內(nèi)標物苯中氫的質(zhì)量分數(shù),%。


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