1. 測定范圍
本法測定范圍為10~1000mg/L(以CaCO3計)。
2. 方法提要
堿度是水介質(zhì)與氫離子反應(yīng)的定量能力,通過用強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)溶液將一定體積的水樣滴定至某一pH值而定量確定。測定結(jié)果用相當(dāng)于碳鈣的質(zhì)量溶液,mg/L為單位表示。其數(shù)值大小與所選滴定終點(diǎn)的pH值有關(guān)。本法采用甲基橙作指示劑,終點(diǎn)pH值為4.0,所測得的堿度稱總堿度。
3. 試劑
3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(HCl)=0.05mol/L〕。
3.1.1 配制量取4.2mL〔d20=1.19g/mL〕,溶于純水中,并稀釋至1000mL。
3.1.2 標(biāo)定
3.1.2.1 方法稱取0.1~0.2g(準(zhǔn)確至0.0001g)于250℃干燥至恒重的碳鈉(Na2CO3,基準(zhǔn)試劑)于250mL錐形瓶中,加50mL純水溶解,加4滴甲基橙指示劑(3.2),用配制的溶液(3.1.1)滴定至溶液由黃色突變?yōu)槌壬?。同時做空白試驗。
3.1.2.2計算
c(HCl)=m/[(V-V0)×0.05299]............................(7)
式中:
c(HCl)──標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
m──碳鈉的質(zhì)量,g;
V──滴定碳鈉所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V0──空白試驗消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
0.05299──與1.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶尖c的質(zhì)量。
3.2 甲基橙指示劑(0.5g/L):稱取0.050g甲基橙(C14H14O3N3SNa),溶于70℃的純水中,冷卻,稀釋至100mL。
4. 儀器
4.1 25mL滴定管。
4.2 50mL移液管。
4.3 250mL錐形瓶。
5. 分析步驟
吸取50.00mL水樣于250mL錐形瓶中,加4滴甲基橙指示劑(3.2),用標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.1)滴定至試液由黃色煅變?yōu)槌壬?br>6. 計算
p(CaCO3)=c(HCl)×50.04×V1/V×1000 .......................(8)
式中:
p(CaCO3)──水樣的總堿度,mg/L;
c(HCl)──標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
V1──滴定水樣消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V──所取水樣的體積,mL;
50.04──與1.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜目倝A度(CaCO3)的質(zhì)量。
7. 精密度和準(zhǔn)確度
同一實驗室對堿度為479mg/L(以CaCO3計)的人工合成水樣,經(jīng)10次測定,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%,相對誤差為2.2%。
詞條
詞條說明
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