揚(yáng)州自來水化驗水質(zhì)測試方法

時間：2020-09-27作者：江蘇廣分檢測技術(shù)有限公司瀏覽：202

用紫外分光光度法測定總氮的過程中，要消除堿性過硫酸鉀的影響，過硫酸鉀和**是非常重要的試劑?？偘狈治鲋?，空白值和樣品的較終結(jié)果受過硫酸鉀試劑純度的影響很大，因此，對過硫酸鉀試劑的要求非?？量?。

通常情況下，普通AR級過硫酸鉀中氮化合物的含量為0. 002%?0. 005%,不同廠家、批號的試劑質(zhì)量存在差異，往往有些試劑的含氮量達(dá)不到要求，導(dǎo)致空白值偏高。

如果過硫酸鉀空白值過高，可以經(jīng)過提純后再使用。提純方法為：將過硫酸鉀溶于50—60°C的無氨水中，在無氨的潔凈處將溶液冷卻至近零攝氏度,過濾，將已重結(jié)晶的過硫酸鉀置于干燥器中干燥以備用。

在實(shí)際工作中，結(jié)合實(shí)驗室試剤采購規(guī)范，對新進(jìn)用于總氮項目的過硫酸鉀要進(jìn)行驗收試用，以確**硫酸鉀的可靠性滿足總氮分析實(shí)驗要求。

堿性過硫酸鉀的配制與保存

堿性過硫酸鉀的配制方法: 稱取40 g過硫酸鉀，15 g**，溶于無氨水中，稀釋至1 000 m L。而HJ 636—2012 中則明確指出，2種溶液需分開配制，且要等到**溶液冷卻到室溫后，再將2種溶液混勻。這是由于**溶于水時會發(fā)熱，若將過硫酸鉀和**同時放入燒杯中溶解，部分過硫酸鉀會因**放熱導(dǎo)致局部溫度過高而失效，所以，在配制堿性過硫酸鉀溶液時，必須按 HJ 636—2012 的規(guī)定進(jìn)行。過硫酸鉀常溫下不易完全溶解，在配制時常常通過加熱促進(jìn)溶解，但過硫酸鉀在60 ℃甚至 50 ℃就會分解，故加熱溫度應(yīng)控制在50 ℃以下為宜。

**純度

**的純度對空白值有明顯的影響，建議在實(shí)驗前按標(biāo)準(zhǔn)上給出的方法，測定出**的含氮量，以防使用了不合格的產(chǎn)品影響實(shí)驗結(jié)果。

消解程序 

按照HJ 636—2012中要求，將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中，加熱至**壓閥吹氣，關(guān)閥，繼續(xù)加熱至120°C開始計時，保持溫度在120?124之間30min,冷卻至室溫測定，而對于消解時間定為30 min，卻存在一些爭議。有人認(rèn)為在 120～124 ℃ 下，消解30 min可以使過硫酸鉀完全分解; 有研究者認(rèn)為需加熱 40 min 左右，有研究者認(rèn)為需消解 45 min，甚至有人認(rèn)為應(yīng)延長至 60 min。

在相同的消解時間下，空白值的差異主要是由于過硫酸鉀純度的不同引起的，消解設(shè)備對空白值的影響不明顯。隨著消解時間的延長，在消解 30 min 后，空白值達(dá)到穩(wěn)定，可認(rèn)為過硫酸鉀已全部分解。因此，從工作效率和成本的角度考慮，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定消解時間為30 min是合理的，過硫酸鉀的度仍然是影響空白值的主要因素。

在實(shí)際檢測過程中，如果堿性過硫酸鉀的純度不夠，發(fā)現(xiàn)30min并不能堿性過硫酸鉀消解完全，這必將影響測定的準(zhǔn)確度。有實(shí)驗發(fā)現(xiàn)消解時間應(yīng)至少50min,溫度設(shè)定在120?124°C,適當(dāng)延長消解時間、提高消解溫度，就有利于過硫酸鉀消解完全，以降低空白實(shí)驗吸光度值。

實(shí)驗室環(huán)境 

總氮的分析應(yīng)在無氨的實(shí)驗室環(huán)境中進(jìn)行，避免交叉污染，凡能產(chǎn)生氮的試剤均不能在實(shí)驗室使用，**不能在分析氨氮、硝酸鹽氮等氮類項目的實(shí)驗室中做總氮項目的分析，因為這些金氮物質(zhì)很可能隨空氣溶解在試劑中，對空白造成很大影響。貴州水質(zhì)檢測所使用的試劑、器皿等也要單獨(dú)存放，避免交叉污染，所用玻璃器皿較好用酸浸泡24h以上,這樣可以減少空白實(shí)驗的吸光度。室內(nèi)也不能有揚(yáng)塵，以免揚(yáng)塵附著在實(shí)驗用玻璃器皿內(nèi)壁從而影響空白值。


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