水泥原材料包括石灰石、石膏、礦渣粉等和水泥中氯離子測(cè)定都可以采用硫氰酸銨容量法和磷酸蒸餾—汞鹽滴定法進(jìn)行,此外,石灰石、石膏還可以采用(自動(dòng))電位滴定法。
硫氰酸銨容量法測(cè)定除氟以外的鹵素含量,以氯離子(Cl-)表示結(jié)果,試樣用進(jìn)行分解,同時(shí)*硫化物的干擾,加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)溶液使氯離子以氯化銀的形式沉淀,煮沸、過濾后,將濾液和洗滌液冷卻至25℃以下,以鐵(Ⅲ)鹽為指示劑,用氰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的。
磷酸蒸餾—汞鹽滴定法用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃~260℃溫度條件下,以過氧化氫和磷酸分解試樣,以凈化空氣做載體,蒸餾分離氯離子,用稀做吸收液,在pH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。(自動(dòng))電位滴定法是以氯電作為指示電,飽和氯化鉀甘汞電作為參比電,以為滴定劑,在滴定過程中,氯離子和銀離子的濃度發(fā)生變化,指示電的電位隨著變化。
在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后,指示電的電位急劇變化,用二次微商法計(jì)算或氯離子電位滴定裝置自動(dòng)計(jì)算出化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。
標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):GB/T176-2008《水泥化學(xué)分析方法》、GB/T5484-2012《石膏化學(xué)分析方法》、GB/T5762-2012《建材用石灰石、生石灰和熟石灰化學(xué)分析方法》、GB/T18046-2008《用于水泥和混凝土中的?;郀t礦渣粉》。
建筑用砂及海砂中的氯離子:建筑用砂及海砂氯離子檢測(cè)是檢測(cè)水溶性氯離子,可采用直接滴定法,此外,海砂現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)可采用氯離子測(cè)定法。
砂氯離子直接滴定法通過在一定量試樣中加入一定量的純凈水,充分?jǐn)嚢?,將可溶性的氯離子充分溶出,以為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,氯離子被沉淀出來后,然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀,產(chǎn)生磚紅色,指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。
海砂現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)通過在一定量試樣中加入一定量的純凈水,充分?jǐn)嚢?,將海砂中可溶性的氯離子充分溶出,將氯離子選擇電和參比電置于液相中,測(cè)得的電電位E,與液相中氯離子濃度C的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,即E=K-0.059lgC。
因此,可根據(jù)測(cè)得的電位值來推算出氯離子濃度。
標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):GB/T14684-2011《建設(shè)用砂》、JGJ52-2006《普通混凝土用砂、石質(zhì)量及檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》、JTJ270-1998《水運(yùn)工程混凝土試驗(yàn)規(guī)程》。
外加劑中的氯離子:外加劑包括混凝土外加劑、混凝土泵送劑、鋼筋混凝土阻銹劑、聚羧酸系減水劑和水泥助磨劑等,通常氯離子檢測(cè)可采用電位滴定法和離子色譜法。
電位滴定法,以銀離子或氯電為指示電,其電勢(shì)隨Ag+濃度而變化,以甘汞電為參比電,用電位計(jì)或酸度計(jì)測(cè)定兩電在溶液中組成原電池的電勢(shì)。
在等當(dāng)點(diǎn)時(shí)氯離子全部生成氯化銀沉淀,這時(shí)滴定少量即引起電勢(shì)急劇變化,指示出滴定終點(diǎn)。
離子色譜法是液相色譜分析方法的一種,樣品溶液經(jīng)陰離子色譜柱分離,溶液中的陰離子F-、Cl-、SO42-、NO3-被分離,同時(shí)被電導(dǎo)池檢測(cè),測(cè)定溶液中氯離子峰面積或峰高。
水泥助磨劑氯離子檢測(cè)是測(cè)定水泥摻加助磨劑前后氯離子含量,并算出前后的氯離子含量值之差。
標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):GB/T8077-2012《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》、JC473-2001《混凝土泵送劑》、JT/T537-2004《鋼筋混凝土阻銹劑》、GB/T223-2007 《聚羧酸系減水劑》、GB/T26748-2011《水泥助磨劑》等。
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