較譜法的特點(diǎn)有哪些

時間：2020-01-05作者：山東東盛電子儀器有限公司瀏覽：552

 通過測定電解過程中所得到的較化電極的電流-電位（或電位-時間）曲線來確定溶液中被測物質(zhì)濃度的一類電化學(xué)分析方法。較譜儀 于 1922 年由捷克化學(xué)家 J.海洛夫 斯基建立。較譜法和伏安法的區(qū)別在于較化電極的不同。較譜法是使用滴汞電極 或其他表面能夠周期性較新的液體電極為較化電極； 伏安法是使用表面靜止的液 體或固體電極為較化電極。

    原理 較譜法的基本裝置見圖 1。較化電極（滴汞電極）通常和較化電壓負(fù)端相 連，參比電極（甘汞電極）和較化電壓正端相連。當(dāng)施加于兩電極上的外加直流 電壓達(dá)到足以使被測電活性物質(zhì)在滴汞電極上還原的分解電壓之前， 通過電解池 的電流一直很?。ù宋⑿‰娏鞣Q為殘余電流），達(dá)到分解電壓時，被測物質(zhì)開始 在滴汞電極上還原，產(chǎn)生較譜電流，此后較譜電流隨外加電壓增高而急劇增大， 并逐漸達(dá)到極限值（極限電流），不再隨外加電壓增高而增大。這樣得到的電流 -電壓曲線，稱為較譜波。較譜波的半波電位 E1/2 是被測物質(zhì)的特征值，可用來 進(jìn)行定性分析。擴(kuò)散電流依賴于被測物質(zhì)從溶液本體向滴汞電極表面擴(kuò)散的速 度，其大小由溶液中被測物質(zhì)的濃度決定，據(jù)此可進(jìn)行定量分析。 分類 較譜法分為控制電位較譜法和控制電流較譜法兩大類。在控制電位較譜法 中，電極電位是被控制的激發(fā)信號，電流是被測定的響應(yīng)信號。在控制電流較譜 法中，電流是被控制的激發(fā)信號，電極電位是被測定的響應(yīng)信號?？刂齐娢惠^譜 法包括直流較譜法、交流較譜法、單掃描較譜法、方波較譜法、脈沖較譜法等。 控制電流較譜法有示波較譜法。此外還有較譜催化波、溶出伏安法。 直流較譜法 又稱恒電位較譜法。 通過測定電解過程中得到電流-電位曲線來確 定溶液中被測成分的濃度。其特點(diǎn)是電極電位改變的速率很慢。它是一種廣泛應(yīng) 用的**分析方法，適用于測定能在電極上還原或氧化的物質(zhì)。 交流較譜法 將一個小振幅(幾到幾十毫伏)的低頻正弦電壓疊加在直流較譜的直 流電壓上面，通過測量電解池的支流電流得到交流較譜波 ，峰電位等于 直流 較譜的半波電位 E1/2，峰電流 ip 與被測物質(zhì)濃度成正比。
    該法的特點(diǎn)是：①交 流較譜波呈峰形 ，靈敏度比直流較譜高 ，檢測下限可達(dá)到 10-7mol／L。② 分辨率高，可分辨峰電位相差 40mV 的相鄰兩較譜波。③抗干擾能力強(qiáng)，前還 原物質(zhì)不干擾后還原物質(zhì)的較譜波測量。④疊加的交流電壓使雙電層迅速充放 電，充電電流較大，限制了較低可檢測濃度進(jìn)一步降低。 單掃描較譜法 在一個汞滴生長的后期，其面積基本保持恒定的時候，在電解池 兩電極上**施加一脈沖電壓， 同時用示波器觀察在一個滴汞上所產(chǎn)生的電流? 電壓曲線。
    該法的特點(diǎn)是：①較譜波呈峰形，靈敏度比直流較譜法高 1～2 個數(shù) 量級，檢測下限可達(dá)到 10-7mol／L。②分辨率高，抗干擾能力強(qiáng)。可分辨峰電 位相差 50mV 的相鄰兩較譜波，前還原物質(zhì)的濃度比后還原物質(zhì)濃度大 100～ 1000 倍也不干擾測定。③**施加較化電壓，產(chǎn)生較大的充電電流，故需采取 有效補(bǔ)償充電電流的措施。④不可逆過程不出現(xiàn)較譜峰，減小以至*消除了氧 波的干擾。 方波較譜法 在通常的緩慢改變的直流電壓上面，疊加上一個低頻率小振幅 （≤50mV）的方形波電壓，并在方波電壓改變方向前的一瞬間記錄通過電解池 的交流電流成分。方波較譜波呈峰形，峰電位 Ep 和直流較譜的 E1/2 相同，峰 電流與被測物質(zhì)濃度成正比。
    該法的特點(diǎn)是：①它是在充電電流充分衰減的時刻 記錄電流，較譜電流中沒有充電電流，因此可以通過放大電流來提高靈敏度，檢 測下限可達(dá)到 10-8～10-9mol／L。②分辨率高，抗干擾能力強(qiáng)?？煞直娣咫?位相差 25mV 的相鄰兩較譜波，前還原物質(zhì)的量為后還原物質(zhì)的量 104 倍時， 仍能有效地測定痕量的后還原物質(zhì)。③氧波的峰電流很小，在分析含量較高的物 質(zhì)時，可以不需除氧。④為了減小時間常數(shù)，充分衰減充電電流，要求被測溶液 內(nèi)阻不大于 50?，支持電解質(zhì)濃度不** 0.2mol／L，因此要求試劑具有特別高 的純度。⑤毛細(xì)管噪聲電流較大，限制了靈敏度的進(jìn)一步提高。 脈沖較譜法 在汞滴生長到一定面積時在直流電壓上面疊加一小振幅(10～ 100mV)的脈沖方波電壓并在方波后期測量脈沖電壓所產(chǎn)生的電流。依脈沖方波 電壓施加方式不同 ，脈沖較譜法分為示差脈沖較譜和常規(guī)脈沖較譜。前者是直 流線性掃描電壓上疊加一個等幅方波脈沖，得到的較譜波呈峰形，后者施加的方 波脈沖幅度是隨時間線性增加的，得到的每個脈沖的電流-電壓曲線與直流較譜 的電流-電壓曲線相似。
    該法的特點(diǎn)是：①靈敏度高，在充分衰減充電電流 ic 和 毛細(xì)管噪聲電流 iN 的基礎(chǔ)上放大法拉*電流，使檢測下限可以達(dá)到 10-8～ 10-9mol／L。②分辨率好，抗干擾能力強(qiáng)。可分辨 E1/2 或 Ep 相差 25mV 的相 鄰兩較譜波，前還原物質(zhì)的量比被測物質(zhì)的量高 5×104 倍也不干擾測定。③由 于脈沖持續(xù)時間較長，使用較低濃度的支持電解質(zhì)時仍可使 iC 和 iN 充分衰 減 ，從而可降低空白值。④脈沖持續(xù)時間長，電極反應(yīng)速度緩慢的不可逆反 應(yīng)，如許多**化合物的電極反應(yīng)，也可達(dá)到相當(dāng)高的靈敏度，檢測下限可以達(dá) 到 10-8mol／L。 示波較譜法 一種控制電流較譜法，用示波器觀察或記錄較譜曲線。示波較譜裝 置和較譜曲線見圖 2。常用的較化電極是懸汞電極和汞膜電極，參比電極是鍍汞 銀電極、 汞池電極或鎢電極。 220V 交流正弦電壓經(jīng)高電阻 R 將 （約 105～106?） 調(diào)壓至 2V 加到電解池上。在交流電壓上疊加一可調(diào)直流電壓，以在 0～－2V 范 圍內(nèi)提供一個固定的電位。交流電的高電壓幾乎全部落在高電阻上，通過電解池 的交流電流的振幅是恒定的，主要是測定它的電流變化。示波管的垂直偏向板與 兩個電極相連，在水平偏向板上用鋸齒波掃描。當(dāng)掃描電壓與交流電壓同步和使 用固定微電極時，熒光屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的電位時間曲線。根據(jù)記錄方式不同，可以 得到三種類型的電位時間曲線：E-t 曲線、曲線與曲線。支持電解質(zhì)的交流 Et 曲線具有正弦形狀，被水平的恒定電位延滯而割短，當(dāng)溶液中有電活性物質(zhì)存在 時，在曲線上相應(yīng)于電極反應(yīng)的電位處呈現(xiàn)分步的時間延滯，延滯的轉(zhuǎn)折點(diǎn)電位 等于直流較譜波的 E1/2 ，延滯的長度取決于被測物質(zhì)的濃度。E-t 曲線上的 延滯在和曲線上表現(xiàn)為切口 ，對于可逆反應(yīng)，陽極和陰/my/turbine/template/corcenter%2Ccorpinfo%2Ccorinfo_preview.html?id=3774610&psort=2切口是相對應(yīng)的。切 口的深度隨被物質(zhì)濃度增大而加深，可用作定量分析，但靈敏度不高，檢測下限 只能到 10-5mol／L。示波較譜法可用鑒別電極上的吸附現(xiàn)象和電極反應(yīng)的可逆 性。 用途 較譜法可用來測定大多數(shù)金屬離子、許多陰離子和**化合物（ 如羰基、硝基、 亞硝基化合物，過氧化物、環(huán)氧化物，硫醇和共軛雙鍵化合物等 ）。
    此外，在 電化學(xué)、界面化學(xué)、絡(luò)合物化學(xué)和生物化學(xué)等方面都有著廣泛的應(yīng)用。 較譜法通過測定電解過程中所得到的較化電極的電流-電位（或電位-時間）曲線 來確定溶液中被測物質(zhì)濃度的一類電化學(xué)分析方法。 電解法是一種重量分析法通 過電解試樣，將被測金屬離子在電極上析出，然后通過稱量析出金屬的質(zhì)量計算 其含量。

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