疾控行業(yè)解決方案

時(shí)間：2024-10-16作者：江蘇天瑞儀器股份有限公司瀏覽：84

目錄:
01 前言
01 ICP-MS 2000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
04 ICP-2060T 電感耦合等離子體原子**光譜儀
05 AAS 9000 火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀
06 AFS 200 系列原子熒光光譜儀
07 GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
09 LC-310 高效液相色譜儀
11 LC-MS1000 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

前言
隨著工業(yè)的發(fā)展，與我們生活息息相關(guān)的食品、大氣、水質(zhì)、土壤等都受到不同程度的污染。不法商販在食品中加入非法添加劑，企業(yè)非法排污，污染了大片的水源、土壤，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的過(guò)量和違法使用等行為都嚴(yán)重危害了我們的生存環(huán)境和身體健康，也為疾控中心的監(jiān)測(cè)帶來(lái)了多的困難和挑戰(zhàn)。
疾控中心在衛(wèi)生部**下，發(fā)揮技術(shù)管理及技術(shù)服務(wù)職能，圍繞國(guó)家疾病預(yù)防控制任務(wù)，開展食品安全、職業(yè)安全、健康相關(guān)產(chǎn)品安全、放射衛(wèi)生、環(huán)境衛(wèi)生、婦女兒童保健等各項(xiàng)公共衛(wèi)生業(yè)務(wù)管理工作，大力開展應(yīng)用性科學(xué)研究，加強(qiáng)對(duì)全國(guó)疾病預(yù)防控制和公共衛(wèi)生服務(wù)的技術(shù)指導(dǎo)、培訓(xùn)和質(zhì)量控制，在防病、應(yīng)急、公共衛(wèi)生信息能力的建設(shè)等方面發(fā)揮國(guó)家隊(duì)的作用。
昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行作為國(guó)內(nèi)分析測(cè)試儀器的**者，致力于為疾控行業(yè)提供全面的解決方案，滿足疾控行業(yè)的監(jiān)測(cè)和研發(fā)需求。為保護(hù)我們的生活環(huán)境，捍衛(wèi)我們的食品安全盡一份力。

儀器解決方案

儀器從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測(cè)試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售，針對(duì)疾控中心監(jiān)測(cè)工作，儀器可為疾控中心提供電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000）、火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀(AAS 9000)、電感耦合離子體原子**光譜儀(ICP-2060T)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS 6800)、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS 1000)、液相色譜儀(LC-310)等優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品及售后服務(wù)。以下為儀器產(chǎn)品簡(jiǎn)要介紹及其應(yīng)用實(shí)例：

ICP-MS 2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

儀器介紹：本產(chǎn)品ICP-MS 2000是，國(guó)內(nèi)首臺(tái)產(chǎn)業(yè)化電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，儀器各項(xiàng)性能均達(dá)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，滿足用戶應(yīng)用需求；配有高效率六桿離子導(dǎo)向系統(tǒng)，在全質(zhì)量范圍內(nèi)獲得佳的離子傳輸效率，全自動(dòng)的離子聚焦調(diào)諧過(guò)程，真空室內(nèi)的透鏡使用非對(duì)稱安裝，方便拆裝定位，大的提高儀器的靈敏度，改善低質(zhì)量數(shù)元素的檢出限，達(dá)到ppt水平。

應(yīng)用范圍：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000）主要應(yīng)用于水質(zhì)、大氣、食品等領(lǐng)域中痕量和痕量的元素的精確定量分析。

參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009系列、SN/T 0448-2011、SN/T 3041-2011、GB 5750-2006等。

應(yīng)用實(shí)例：ICP-MS 2000測(cè)定地表水中14種金屬元素
1. 儀器與試劑
電感耦合等子體質(zhì)譜儀（ICP-MS2000，昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行）；
HNO3（G.R.）；V、Cr、Mn、Fe、Zn、Ni、As、Cu、Zn、Ga、Sb、Rb、Mo、Ba、Pb、Co、In、Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液；純水；所用器皿均用30%的HNO3浸泡24h，然后用純水沖洗，備用。
2. 樣品前處理
分別取3個(gè)不同區(qū)域湖中水樣，編號(hào)為水樣1號(hào)、水樣2號(hào)、水樣3號(hào)，加入一定量HNO3使其pH值小于2；各水樣經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，取100mL濾液于容量瓶中，在優(yōu)化參數(shù)條件下直接用ICP-MS測(cè)定各元素的含量，同時(shí)做樣品空白。
加標(biāo)水樣：分別往待測(cè)水樣中加入10μg ·L-1 V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Mo、Sb、Pb及50μg ·L-1 Fe、Zn、Ba，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。
3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
<1>方法檢出限及線性范圍
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下，對(duì)樣品空白溶液連續(xù)測(cè)量11次，以3倍信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度值為檢出限（見(jiàn)表1），各元素方法檢出限在0.009-1.290μg ·L-1之間。

表1 待測(cè)金屬元素的檢出限及線性范圍

金屬元素	方法檢出限（μg ·L-1）	線性范圍（μg ·L-1）
51V	0.207	0~50
52Cr	0.125	0~50
55Mn	0.031	0~50
57Fe	1.290	0~200
60Ni	0.203	0~50
65Cu	0.079	0~50
66Zn	0.253	0~50
71Ga	0.009	0~50
75As	0.046	0~200
85Rb	0.009	0~50
95Mo	0.038	0~50
121Sb	0.055	0~50
138Ba	0.040	0~200
208Pb	0.024	0~50

<2>精密度及線性相關(guān)系數(shù)
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下，對(duì)待測(cè)水樣及加標(biāo)水樣連續(xù)測(cè)定11次，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD/%），以及各個(gè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)（見(jiàn)表2），除水樣1號(hào)中Rb的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差略大于5%，其余各元素的RSD均小于5%。

表2 待測(cè)金屬元素的精密度及性相關(guān)系數(shù)

金屬元素	RSD（%）			線性相關(guān)系數(shù)
	水樣1號(hào)	水樣2號(hào)	水樣3號(hào)
51V	3.14	2.17	2.54	0.99987
52Cr	2.25	1.15	1.75	0.99990
55Mn	2.45	0.94	2.87	0.99952
57Fe	4.24	1.67	3.02	0.99914
60Ni	1.67	3.98	3.46	0.99968
65Cu	2.44	0.89	2.91	0.99915
66Zn	3.02	2.77	1.33	0.99992
71Ga	3.24	1.71	2.07	0.99926
75As	1.17	1.59	1.32	0.99966
85Rb	5.09	3.27	1.09	0.99976
95Mo	4.17	0.66	0.85	0.99967
121Sb	0.57	1.08	1.31	0.99909
138Ba	4.03	2.02	3.25	0.99943
208Pb	1.72	0.54	1.35	0.99977

3.加標(biāo)回收率
對(duì)各未加標(biāo)及加標(biāo)水樣進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算各元素加標(biāo)回收率。其中，水樣1號(hào)各元素加標(biāo)回收率在86.4--107.1%，水樣2號(hào)各元素加標(biāo)回收率在87.9--110.2%，水樣3號(hào)各元素加標(biāo)回收率在86.4--109.3%，測(cè)試結(jié)果顯示采用ICPMS測(cè)定地表水中14種重金屬元素的含量具有較好的準(zhǔn)確度。
4.結(jié)論
本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）同時(shí)測(cè)定不同區(qū)域地表水中⁵¹V、⁵²Cr、⁵⁵Mn、⁵⁷Fe、⁶⁰Ni、⁶⁵Cu、⁶⁶Zn 、⁷¹Ga 、⁷⁵As、⁸⁵Rb 、⁹⁵Mo 、¹²¹Sb、¹³⁷Ba、²⁰⁸Pb等14種金屬元素。通過(guò)方法檢出限、精密度、線性范圍和加標(biāo)回收率等一系列實(shí)驗(yàn)。得出以下結(jié)論：該方法檢出限為0.009--1.290μg/L；測(cè)定元素的線性相關(guān)系數(shù)均＞0.999；測(cè)定水樣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4.24%；各元素加標(biāo)回收率均在85%--110%。方法準(zhǔn)確、便捷，方法檢出限低，儀器ICP-MS2000滿足水資源方面應(yīng)用。

ICP-2060T 電感耦合等離子體原子**光譜儀

儀器介紹：ICP-2060T型電感耦合等離子體**光譜儀用于測(cè)定常量、微量、痕量含量范圍的各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）。儀器具有高效、抗干擾型強(qiáng)、自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定可靠、測(cè)試范圍廣、分析速度快、檢出限低等特點(diǎn)。

應(yīng)用范圍：ICP-2060T可測(cè)量鋁、銻、砷、鋇、硼、鎘、鈷、銅、鉛、錳、汞、鎳、硒、鍶、錫、鋅等70多種元素，主要用于食品、生活飲用水、空氣中微量金屬元素含量的檢測(cè)。

參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 18932.11-2002、DB53/T 288-2009、GB 5750-2006等。

應(yīng)用實(shí)例：ICP-2060T測(cè)定土壤中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻
1. 儀器及試劑
電感耦合等離子體原子**光譜儀（ICP-2060T 昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行）、電子天平、純水機(jī)、電子控溫加熱板；鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）
2. 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取試樣于聚四氟乙烯燒杯中，用水潤(rùn)濕后加入鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至少量時(shí)，取下稍冷，然后加入硝酸，氫氟酸，高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的去硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)燒杯。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色碳化物分解。待燒杯內(nèi)壁上的黑色物質(zhì)消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀，視消解情況，可補(bǔ)加硝酸，氫氟酸，高氯酸，重復(fù)以上消解過(guò)程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí)，取下冷卻，用水沖洗內(nèi)壁及蓋子，加入硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后全量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，冷卻后定容至刻度線，搖勻，待測(cè)。每個(gè)樣品至少保證一個(gè)平行樣，同時(shí)以水做試樣制備空白溶液，每批樣品中至少制備2個(gè)以上的空白溶液。

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
<1>樣品測(cè)定
將儀器調(diào)整至佳工作狀態(tài)，測(cè)定試樣中元素的**強(qiáng)度，通過(guò)校準(zhǔn)曲線計(jì)算元素濃度（見(jiàn)表3）。

表3 ICP—AES測(cè)定土壤重金屬的線性、靈敏度、檢出限

元素	Cu	Zn	Ni	Pb	Cr	Cd
線性范圍（μg/mL）	0-3	0-3	0-3	0-3	0-3	0-3
儀器檢出限（μg/mL)	0.0029	0.0193	0.0073	0.0218	0.0031	0.0116
方法檢出限（μg/mL)	0.0031	0.0265	0.0085	0.0299	0.5706	0.0233
相關(guān)系數(shù)	0.9997	0.9997	0.9998	0.9995	0.9997	0.9996

<2>方法的精密度、準(zhǔn)確度
將土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行處理6份，測(cè)定重金屬的含量，并計(jì)算出結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD％)以評(píng)價(jià)方法的精密度，本方法測(cè)定土壤樣品6種重金屬的回收率范圍在94.1％～106.9％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD％)均小于5％。

4. 結(jié)論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)土壤樣品基體組成復(fù)雜的情況下采用本方法能夠?qū)⑼寥罉悠分械?種重金屬元素同時(shí)消解出來(lái)，效果理想。通過(guò)理想的前處理方法和對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行優(yōu)化，使得在運(yùn)用ICP—AES測(cè)定土壤樣品中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻含量時(shí)，具有較高的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，分析過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)條件易于控制，能夠滿足土壤分析的要求。

AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀

儀器介紹：AAS 9000（含石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器）以及AAS 9000-M（不含石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器）具備火焰石墨爐雙原子化器，通用性強(qiáng)，串聯(lián)式光路設(shè)計(jì)，無(wú)須機(jī)械切換，測(cè)試穩(wěn)定可靠。AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收測(cè)試速度快，重復(fù)性好，干擾少，具備靈敏度高，檢出限低，進(jìn)樣量少的特點(diǎn)。

應(yīng)用范圍：可檢測(cè)鎘、鉻、鉛、鋁、鉬等60種元素，主要用于食品、生活飲用水、空氣中微量和痕量金屬元素含量的檢測(cè)。

參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：GB5009系列、SN/T 0863-2012 、GB 5750-2006等。

應(yīng)用實(shí)例：石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中的鎘
1. 儀器與試劑
AAS 8000原子吸收分光光度儀、熱解涂層石墨管、元素空心陰燈；
氯化鈀和硝酸鎂（優(yōu)級(jí)純）；鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；所用水均為去離子水。
2.樣品前處理
稱取1g左右（精確至0.1mg）的樣品于三角瓶中，加入高氯酸、硝酸混合酸（1+4）20mL，放置過(guò)夜，次日于電熱板上消化至無(wú)色并冒白煙，加水驅(qū)趕余酸，冷卻后定容至25mL。
3. 精密度實(shí)驗(yàn)
精密度實(shí)驗(yàn)要求對(duì)一定濃度的樣品測(cè)定次數(shù)不能少于6次，本次實(shí)驗(yàn)中對(duì)大米中的鎘進(jìn)行了11次測(cè)定，測(cè)試結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2% ，重現(xiàn)性較好。
4. 回收率實(shí)驗(yàn)
選取3份大米樣品，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后測(cè)試，以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量及測(cè)試結(jié)果。（見(jiàn)表4）

表4 樣品的回收率實(shí)驗(yàn)

樣品	本底值(ng/ml)	加標(biāo)量(ng/ml)	測(cè)定值(ng/ml)	回收率(%)
樣品1	1.2	4	5.0	95.0
樣品2	2.4	4	6.1	92.5
樣品3	3.0	4	6.9	97.5

 

5.結(jié)論
測(cè)試結(jié)果顯示采用AAS 9000石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中的鎘，測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性好、回收率高，滿足相關(guān)行業(yè)的檢測(cè)要求。

AFS 200系列原子熒光光譜儀

儀器介紹：AFS 200系列雙道原子熒光光譜儀是儀器公司集多年技術(shù)積淀，為用戶精心打造，具備自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的精密分析儀器。廣泛應(yīng)用于汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鎘、鍺、鉛、錫、鋅等11種元素的痕量、痕量分析，體積小巧，性能穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)單。目前，AFS 200系列分為四種：AFS 200N（Normal）普通型、AFS 200T（Technical）技術(shù)型、AFS 200P（Professional）型、AFS 200S（Science）科學(xué)型。

應(yīng)用范圍：可用于食品、生活飲用水、室內(nèi)空氣等環(huán)境樣品中汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鎘、鍺、鉛、錫、鋅十一種重金屬元素含量的檢測(cè)。

參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009系列、SN/T 2888-2011、NY/T 2900-2011、 GB 5750-2006等。

應(yīng)用實(shí)例：原子熒光光譜法測(cè)定食品中的砷
1. 儀器與試劑
非色散原子熒光光譜儀（AFS 200T，昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行）；
鹽酸（優(yōu)級(jí)純，36%，ρ=1.19g/mL）、硝酸（優(yōu)級(jí)純，65%，ρ=1.42 g/mL）、高氯酸（優(yōu)級(jí)純，70%，ρ=1.67 g/mL）、硝酸鎂和氧化鎂（分析純）、硫脲和抗壞血酸（分析純）、砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000μg/mL）、砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.1μg/mL）
2. 樣品前處理
稱取0.3～0.5g試樣，精確至0.1mg，置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸和2mL高氯酸于電熱板上加熱消解，若消解液變棕黑色，再加2mL硝酸，繼續(xù)加熱趕硝酸，直至冒白煙，消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色，取下冷卻，用洗瓶清洗杯壁，然后將試樣消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水少量多次清洗燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，搖勻備用；同時(shí)做樣品空白。
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
選取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，按照上述方法處理后用原子熒光光譜儀（AFS 200）進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表5所示：

表5 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試結(jié)果

食品標(biāo)樣	標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）	測(cè)定平均值（mg/kg）	測(cè)定次數(shù)	**偏差
圓白菜-1（GBW10014）	0.062±0.014	0.067	3	+0.005
圓白菜-2（GBW10014）		0.054		-0.008
雞肉-1（GBW10018）	0.109±0.013	0.115		+0.008
雞肉-2（GBW10018）		0.102		-0.007
小麥-1（GBW08503b）	0.32±0.07	0.36		+0.04
小麥-2（GBW08503b）		0.37		+0.05

4.結(jié)論
采用濕式消解對(duì)食品樣品進(jìn)行處理，原子熒光光譜儀對(duì)樣品溶液進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，滿足疾控行業(yè)測(cè)試要求。

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

儀器介紹：GC-MS 6800是儀器精心打造的一款性能出眾、*的氣質(zhì)聯(lián)用儀，擁有著多項(xiàng)發(fā)明，具有分析高效快速，定量定性準(zhǔn)確，同時(shí)配有新版NIST譜庫(kù)方便您的定性分析。

應(yīng)用范圍：食品中種農(nóng)藥殘留、生活飲用水中農(nóng)藥殘留、苯系物和半揮發(fā)性物、空氣中揮發(fā)性物等。

參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009系列、NY/T 1379-2007、GB/T 19650-2005、SL 392-2007。

應(yīng)用實(shí)例一：GC-MS 6800與吹掃捕集聯(lián)用測(cè)試水中的27中揮發(fā)性物
1.儀器與試劑
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS 6800 昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行）、吹掃捕集裝置；VOC27組分混標(biāo)、純水、甲醇、鹽酸溶液（1:1）、抗壞血酸。
2. 樣品前處理
<1>樣品采集
海水、地下水、地表水、和污水的樣品采集分別參照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T91的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
<2>樣品保存
采樣前需加入抗壞血酸、采樣時(shí)需注意調(diào)節(jié)PH，采集完的樣品需冷藏運(yùn)輸，4℃以下保存，14天內(nèi)分析完成。
<3>實(shí)驗(yàn)結(jié)果
對(duì)27組分物在優(yōu)化后的熱解析條件、色譜條件和質(zhì)譜條件下進(jìn)行分析。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)樣品SIM模式下的質(zhì)譜圖

圖2 實(shí)驗(yàn)室自來(lái)水測(cè)試譜圖

應(yīng)用實(shí)例二：室內(nèi)空氣中的7種苯系物的檢測(cè)
1.儀器和試劑
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS6800 昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行）、熱解析儀、大氣采樣儀、Tenax吸附管；
苯、甲苯、乙苯、二甲苯（間、對(duì)、鄰二甲苯）、苯乙烯、甲醇（色譜純）。
2.樣品采集及處理
在優(yōu)化好的采集條件下對(duì)室內(nèi)空氣進(jìn)行采集，選擇合適的熱解析條件對(duì)樣品進(jìn)行解析,采用GCMS進(jìn)行分析。
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際空氣樣品的測(cè)試在35-350amu的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行全掃描，定量分析在相同條件下提取特征離子進(jìn)行計(jì)算。

圖3 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、異丙苯五種苯系物標(biāo)準(zhǔn)譜圖

<1>方法的線性關(guān)系和檢出限
7種苯系物在進(jìn)樣量1-320ng范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)為0.9981-0.9999，線性關(guān)系良好。以響應(yīng)信號(hào)為基線噪聲10倍時(shí)對(duì)應(yīng)的進(jìn)樣濃度作為定量限，確定物質(zhì)的定量限均小于0.21μg/m³。

表6 7種苯系物組分的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和方法的定量限

名稱	線性方程	相關(guān)系數(shù)	定量限μg/m3
苯	Y=0.836×10-4X-3.049	0.9997	0.12
甲苯	Y=0.840×10-4X-15.429	0.9994	0.09
乙苯	Y=1.201×10-4X+0.883	0.9998	0.21
對(duì)二甲苯	Y=0.699×10-4X-3.584	0.9999	0.12
間二甲苯	Y=0.474×10-4X-2.046	0.9999	0.12
鄰二甲苯	Y=0.935×10-4X+1.409	0.9990	0.15
苯乙烯	Y=0.787×10-4X+3.558	0.9981	0.15

<2>回收率和精密度
在無(wú)污染的室內(nèi)環(huán)境中，取1μl不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述方法，進(jìn)行了添加回收試驗(yàn)和精密度實(shí)驗(yàn)，對(duì)每種物設(shè)定了3個(gè)添加濃度，按方法所確定的實(shí)驗(yàn)條件對(duì)每個(gè)添加濃度水平重復(fù)進(jìn)行6次試驗(yàn)。結(jié)果表明不同物的平均回收率在90%～112%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在1.2%～5.1%之間。

<3>樣品測(cè)定
在剛裝修完的兩套住宅的三處不同地點(diǎn)進(jìn)行取樣并分析7種苯系物的含量，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 室內(nèi)三處空氣中7種苯系物的檢測(cè)結(jié)果（μg/m³）

名稱	苯	甲苯	乙苯	對(duì)二甲苯	間二甲苯	鄰二甲苯	苯乙烯
主臥1	*	24.47	3.9	1.31	1.29	2.13	5.36
主臥2	0.9	1.83	6.53	5.78	6.04	8.14	6.45
次臥1	0.97	5.23	1.28	1.02	0.89	3.88	4.00
次臥2	1.69	ND	ND	ND	ND	1.55	1.59
廚房1	0.81	ND	2.16	ND	ND	1.24	ND
廚房2	6.61	59.55	20.67	4.26	3.56	6.79	ND

4. 結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)儀器GC-MS6800與熱脫附儀的聯(lián)用，檢測(cè)室內(nèi)環(huán)境中7苯系物的含量，結(jié)果表明，該方法重復(fù)性、準(zhǔn)確性、線性關(guān)系均滿足檢測(cè)要求，各物質(zhì)的檢出限均**標(biāo)準(zhǔn)中列出的各物質(zhì)的檢出限，能準(zhǔn)確檢測(cè)室內(nèi)環(huán)境中的揮發(fā)性物，同時(shí)此方法還適用于空氣中其它VOC組分的測(cè)定。

LC-310高效液相色譜儀

儀器介紹：LC-310高效液相色譜儀是一款高靈敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色譜儀，LC-310采用的并聯(lián)泵頭及單向閥設(shè)計(jì)理念，融合了當(dāng)今世界上的制造應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，使得用戶在各種使用條件下都可以保證輸液的精度、脈動(dòng)等性能指標(biāo)，具備小系統(tǒng)死體積。高效液相色譜儀LC-310適用于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定易分解的、分子量大、性不同的化合物；生物活性物質(zhì)和多種**產(chǎn)物；合成和**的高分子化合物等。廣泛應(yīng)用于食品安全、環(huán)境保護(hù)以及衛(wèi)生防疫等領(lǐng)域。

應(yīng)用范圍：LC-310可用于食品中甜味劑、防腐劑、抗氧化劑等添加劑的測(cè)試，也可用于食品中營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的檢測(cè)，水中多環(huán)芳烴、酚類等物的檢測(cè)。

參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009系列、SB/T 10389-2004等。

應(yīng)用實(shí)例：高效液相色譜法檢測(cè)飲料中的苯甲酸、糖精鈉、山梨酸
1.儀器與試劑：
LC-310高效液相色譜儀（昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行）、電子天平、聲波清洗器、精密酸度計(jì)、純水機(jī)：
甲醇（色譜純）、氨水、乙酸銨（分析純）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（苯甲酸、山梨酸、糖精鈉純度＞99.0%）
2.樣品前處理
汽水：準(zhǔn)確稱取5.00g-10.00g試樣，精確至0.0001g，放入小燒杯中，微溫?cái)嚢璩テ渲腥芙獾亩趸細(xì)怏w，用氨水(1+1)調(diào)pH至7。加水定容至25mL，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，待測(cè)。
飲料類：準(zhǔn)確稱取5.00g-10.00g試樣，精確至0.0001g，用氨水(1+1)調(diào)pH約7，加水定容至25mL，離心沉淀，上清液經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，待測(cè)。
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
在優(yōu)化過(guò)的色譜條件下進(jìn)樣分析，標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖如下。

圖3 苯甲酸、山梨酸、糖精鈉液相色譜圖

<1>線性關(guān)系和檢測(cè)限
在本方法確定的實(shí)驗(yàn)條件下，苯甲酸、糖精鈉、山梨酸，線性關(guān)系良好，按S/N =3計(jì)算各物質(zhì)的檢測(cè)限、檢出限見(jiàn)表9。

表8 線性關(guān)系和檢測(cè)限結(jié)果

組分	線性范圍(ng)	線性方程	相關(guān)系數(shù)	檢測(cè)限（mg/L）
苯甲酸	0.02-2.49	y = 35923x - 1250.4	0.9999	0.049
糖精鈉	0.04-3.42	y = 107334x - 18732	0.9997	0.092
山梨酸	0.01-0.78	y = 15117x + 15278	0.9998	0.037

<2>回收率試驗(yàn)
采用在實(shí)際樣品中加入不同濃度混標(biāo)的方式進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，按上述方法處理后分析，采用外標(biāo)法定量，每個(gè)添加水平單測(cè)3次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果平均回收率為88.59%～108.13%，RSD為0.978％～1.254％。
<3>實(shí)際樣品的測(cè)試
采用上述法測(cè)試部分碳酸飲料及茶飲料1結(jié)果如下表10所示。

表9 汽水及飲料中食品添加劑的檢測(cè)

樣品名稱	添加劑的含量（mg/kg）
	苯甲酸	糖精鈉	山梨酸
某碳酸飲料1	49.85	0.33	0.49
某碳酸飲料2	0.13	0.06	未檢出
某碳酸飲料3	46.78	0.11	0.4
某茶飲料1	0.2	未檢出	0.31
某花茶飲料2	未檢出	未檢出	0.28

4.結(jié)論
綜上所述，通過(guò)對(duì)各種汽水、飲料進(jìn)行測(cè)試，本方法前處理簡(jiǎn)單、方便快捷、靈敏度高、回收率高、精密度好，且試劑用量少，避免大量化學(xué)試劑的使用，減少環(huán)境污染。本方法用來(lái)測(cè)定食品中添加劑苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的含量簡(jiǎn)單、可靠。

LC-MS1000液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

儀器介紹：LC-MS1000液質(zhì)聯(lián)用儀是儀器的中國(guó)**商品化液相色譜-單四桿質(zhì)譜聯(lián)用儀。儀器各項(xiàng)性能指標(biāo)遠(yuǎn)國(guó)家校準(zhǔn)規(guī)范要求，RF電源、離子源離子傳輸器等組件由我公司自主開發(fā)，部分組件在廠家定制，充分保證儀器性能和穩(wěn)定性，具有很高的性價(jià)比。儀器日常耗材大部分為公司制造，運(yùn)行成本低。

應(yīng)用范圍：食品中農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、真菌毒素、非法添加劑的檢測(cè)，食品中的營(yíng)養(yǎng)成分分析；生活飲用水中農(nóng)藥殘留、多環(huán)芳烴、酚類等物的檢測(cè)。
參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：SN/T 0670、SN/T 0605 、SN/T 0528等

應(yīng)用實(shí)例：LC-MS用于豬肉中鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇的檢測(cè)
1.儀器及試劑
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS1000，昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行）、漩渦混合器、冷凍離心機(jī)、勻質(zhì)器、氮吹儀；
乙腈、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、乙酸銨、濃鹽酸、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液、0.1mol/L鹽酸溶液、50%甲酸溶液、固相萃取柱、標(biāo)準(zhǔn)品（鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇）
2.樣品前處理
參照SNT 1924-2011對(duì)樣品行提取，后過(guò)固相萃取柱進(jìn)行凈化。
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
標(biāo)樣及處理后的樣品在ESI+離子模式下進(jìn)行分析，標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜圖如下。

圖4 鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇的TIC圖

圖5 下圖m/z 240.2為沙丁胺醇的分子離子峰

圖6 下圖m/z302.4為鹽酸萊克多巴胺的分子離子峰

圖7 下圖m/z277.3為鹽酸克倫特羅的分子離子峰

4.結(jié)論
目前儀器的LC-MS1000可用于β-興奮劑類藥物的初步檢測(cè)，在LC-MS三重四級(jí)桿推出后，其定性和定量能力會(huì)大幅度提高，將為食品安全監(jiān)測(cè)、水質(zhì)監(jiān)測(cè)等提供有力的工具。


江蘇天瑞儀器股份有限公司專注于ROHS檢測(cè)儀,Rohs分析儀,X-RAY檢測(cè)設(shè)備,電鍍層膜厚儀,Rohs2.0檢測(cè)儀,工業(yè)CT,鍍層厚度測(cè)試儀,手持式合良好號(hào)分析儀等, 歡迎致電 13405100207

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