氣相毛細(xì)管色譜儀不分流進(jìn)樣中的瞬間不分流技術(shù)

時(shí)間：2017-02-17作者：濟(jì)南福的機(jī)械有限公司瀏覽：43

氣相毛細(xì)管色譜儀的不分流進(jìn)樣與分流進(jìn)樣采用同一個(gè)進(jìn)樣口。當(dāng)不分流進(jìn)樣時(shí)，在氣化室中氣化的含有大量溶劑的樣品不可能瞬間進(jìn)入色譜柱，溶劑峰會(huì)嚴(yán)重拖尾，使早流出組分的色譜峰被掩蓋在溶劑拖尾峰中，從而使分析變得困難甚至不可能，此現(xiàn)象稱為溶劑效應(yīng)。采用瞬間不分流技術(shù)可消除溶劑效應(yīng)。
一、瞬間不分流技術(shù)：
進(jìn)樣開(kāi)始時(shí)關(guān)閉分流閥，使系統(tǒng)處于不分流狀態(tài)，待氣化的樣品基本或大部分進(jìn)入色譜柱后開(kāi)啟分流閥，使系統(tǒng)處于分流狀態(tài)，將殘留在氣化室中的溶劑氣體（包含小部分樣品組分）很快通過(guò)分流氣路放空，從而在很大程度上消除了溶劑效應(yīng)。分流狀態(tài)一直持續(xù)到分析結(jié)束，注射下一個(gè)樣品時(shí)再關(guān)閉分流閥。
不分流進(jìn)樣并不是**不分流，而是分流與不分流相結(jié)合，確定瞬間不分流時(shí)間（又稱溶劑吹掃時(shí)間）往往是分析成敗的關(guān)鍵。
二、瞬間不分流時(shí)間的確定原則：
瞬間不分流時(shí)間的確定依賴于樣品性質(zhì)、溶劑性質(zhì)、襯管容積、進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度和載氣流速。
原則上講，這一時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)，保證絕大部分樣品進(jìn)人色譜柱，避免分流歧視的影響。同時(shí)又要盡可能短，較大限度地消除溶劑效應(yīng)，使早流出峰的分析較為準(zhǔn)確。這顯然是矛盾的。實(shí)際工作中，常根據(jù)樣品的具體情況（如溶劑沸點(diǎn)、待測(cè)組分沸點(diǎn)和濃度等）和操作條件確定優(yōu)化的折衷點(diǎn)。一般情況下，這一時(shí)間為30～80s，多用45s，可保證95%以上的樣品進(jìn)入色譜柱。
對(duì)于高沸點(diǎn)樣品，不分流時(shí)間長(zhǎng)些有利于提高分析靈敏度，而不影響分析準(zhǔn)確度。對(duì)于低沸點(diǎn)樣品，不分流時(shí)間要盡可能短些，較大限度地消除溶劑效應(yīng)，以保證分析準(zhǔn)確度。
三、確定瞬間不分流時(shí)間的方法：
首先確定溶解樣品的溶劑、襯管容積、進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度和載氣流速。
開(kāi)始時(shí)可將這一時(shí)間設(shè)置的長(zhǎng)些（90～120s），以保證全部樣品組分進(jìn)入色譜柱。樣品進(jìn)行分析后，選擇一個(gè)待測(cè)組分的峰面積（該峰的k值應(yīng)大于5）作為測(cè)定指標(biāo)，該峰面積代表**的樣品進(jìn)入了色譜柱。
然后逐步縮短不分流時(shí)間分別進(jìn)樣分析，計(jì)算同一組分在不同溶劑吹掃時(shí)間條件下的峰面積與**次分析的峰面積之比，直到比值小于0.95，此時(shí)的不分流時(shí)間為較短時(shí)間。
再進(jìn)一步微調(diào)不分流時(shí)間，使同一組分的峰面積達(dá)到**次分析時(shí)峰面積的95%～99%，此時(shí)的溶劑吹掃時(shí)間即為較優(yōu)條件。
    


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