熱分析包括了在受控溫度程序下研究物質的物理性質變化與時間關系的一系列技術。主要的熱分析技術有差示掃描量熱法(DSC),熱重分析法(TGA),熱機械分析法(TMA),和動態(tài)機械分析法(DMA)等,研究時使用單一技術或多種技術結合測試以對樣品有較為全面的了解。
氮氣是熱分析中常用的惰性氣體。分析過程中,氮氣起到保護精密天平、保護加熱元件、傳感器等部件的作用。
例如,TGA的是天平,需要始終通入符合要求的保護氣來保護天平,以防止樣品發(fā)生化學反應時,可能會產(chǎn)生對天平有破壞作用的氣體,以維持天平的平穩(wěn)。
一般作為保護氣的氮氣,要求純度高、流量及壓力穩(wěn)定、不與樣品發(fā)生反應、不引起硬件損壞、不能造成基線漂移或影響儀器靈敏度,且氣體,不與熱電偶、坩堝等發(fā)生反應,沒有爆炸或中毒的風險。
氮氣對熱分析測試結果的影響:
TGA
實驗條件:
1)樣品:原料樹脂
2)方法:溫度范圍50.0?C - 700.0℃,20.00K/min,N2 50.0 ml/min
結果分析:
圖二為TGA測試原料樹脂的分解曲線,溫度范圍50.0?C - 700.0?C,升溫速率20K/min,70μl氧化鋁坩堝,保護氣體氮氣流量為50ml/min。
正常的TGA曲線應如圖二中的黑色3rd曲線,個臺階300?C,有少量失重,對應的是少量揮發(fā)性成分的丟失。在300?C - 350?C之間出現(xiàn)的是樹脂的高溫分解,有較大比例成分的失重量,對應于高分子的組分含量。隨著溫度進一步升高,樣品會進一步分解并再次出現(xiàn)不同成分的失重。
但若保護氣氛的氮氣純度不夠,則會造成如圖二中的藍色1st、紅色2nd 的曲線結果,樣品在高溫分解后期與氣氛中的雜質O2發(fā)生反應而出現(xiàn)增重,導致曲線漂移,影響結果的判斷。
因此,選擇純度可靠、供氣穩(wěn)定的氮氣發(fā)生器供應氮氣,可為儀器內部提供穩(wěn)定的氣氛,**實驗結果的可靠性。
DSC
實驗條件:
1)樣品:藥物粉末
2)方法:溫度范圍25.0℃ - 180.0℃,10.00K/min,N2 50.0ml/min
結果分析:
圖三為DSC測試藥物粉末的分解曲線,溫度范圍25.0℃ - 180.0?C,升溫速率10K/min,40μl鋁坩堝,保護氣體N2流量50ml/min。
用DSC測試藥物粉末樣品時發(fā)生的熱效應可以表征此物質的特征。如圖三所示,隨著程序升溫,樣品吸熱,從固態(tài)轉變?yōu)橐簯B(tài),發(fā)生熔融,熔融過程中吸收熱量1169.36mJ, 熔融峰為151.16℃,峰形尖銳,分辨率高。
在良好的氮氣氣氛保護下,其加熱元件、傳感器工作狀態(tài)良好,可從圖中看出DSC曲線其基線穩(wěn)定,沒有因氣流不穩(wěn)而導致的基線波動的情況出現(xiàn)。
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詞條
詞條說明
采用6位一體化開放式薄膜過濾方法,內置德國進口的隔膜液泵直接抽濾,達到細菌截留的目的,并配有50mm的微孔濾膜與開放式過濾器,可降低檢驗成本,并提高檢驗速度,優(yōu)勢特點:智能微生物限度檢測儀是二合一設計,過濾樣品時不需要外加真空泵與緩沖瓶,減少實驗室器具,提高實驗室的潔凈度;一個樣品多種微生物截留可以同時進行,并可以多個樣品同時進行,可以節(jié)約大量時間。 智能微生物限度檢測儀CTW-3S是基礎版CTW
電解款氮氣發(fā)生器如何添加電解液? ? 高純氮氣發(fā)生器是根據(jù)電催化法進行空氣分離原理制成。其中電解池是利用燃料電池的逆過程設計而成。當壓力穩(wěn)定且純凈的原料空氣進入到電解池中,空氣中的氧在陰極被吸附而獲得電子并與水作用生成氫氧根離子并遷移到陽極,然后在陽極處失去電子析出氧氣,因此空氣中的氧不斷被分離只留下氮氣。再經(jīng)過后級過濾、穩(wěn)壓、穩(wěn)流處理從而得到高純的氮氣。? 
光照培養(yǎng)箱的保養(yǎng)維護知識:1、要保培養(yǎng)箱外殼可靠接地。2、在培養(yǎng)箱制冷工作時,不宜使箱內溫度與環(huán)境溫度之差大于25度。3、冷凝器與墻壁之間距離要大于100mm,箱體側面要有50mm間隙,箱體**部至少要有300mm空間,保證冷凝器有效散熱。4、培養(yǎng)箱在維修、搬運、保養(yǎng)時,不要震動和碰撞,大傾斜度不要大于45度。5、儀器突然不工作,請檢查熔絲管(箱后)是否燒壞,檢查供電情況。6、光照時間可由“可編程時
一袋血液采集出來以后,是否就可以直接用于臨床輸注了呢?不是這樣的。當血液從獻血者體內采集出來后,它的旅程才剛剛開始。血液還需要在血站經(jīng)過嚴格的血液化驗檢測、成分制備、冷鏈儲運等等多個環(huán)節(jié),確定合格后才能Z終發(fā)往醫(yī)療機構用于臨床輸血。之所以有如此嚴格的要求,是為了每位需要輸血的患者能得到可靠的血液血液采集完畢之后需要運回血站。獻血者所捐獻全血運輸要求溫度在2℃到6℃之間。因此血液運輸時放在“運血箱”
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