氮吹儀的操作規(guī)程

時(shí)間：2021-07-07作者：杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司瀏覽：59

該儀器的操作規(guī)程：
1、氮吹儀安裝好后，底盤(pán)支撐在恒溫水浴內(nèi)，打開(kāi)水浴電源，設(shè)定水浴溫度，水浴開(kāi)始加熱。
2、提升氮吹儀，將需要蒸發(fā)濃縮的樣品分別安放在樣品定位架上，并由托盤(pán)托起，其中托盤(pán)和定位架高低可根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品試管的大小調(diào)整。
3、打開(kāi)流量計(jì)針閥，氮?dú)饨?jīng)流量計(jì)和輸氣管到達(dá)配氣盤(pán)，配氣后送往各樣品位上方的針閥管。
4、然后，通過(guò)調(diào)節(jié)針閥管針閥，氮?dú)饨?jīng)針閥管和針頭吹向液體樣品試管，可通過(guò)調(diào)整鎖緊螺母可以上下滑動(dòng)針閥管，調(diào)整針頭高度，以樣品表面吹起波紋，樣品又不濺起為好。
5、后，將氮吹儀放于水浴中，直到蒸發(fā)濃縮完成。
新建裝置的共沸蒸餾塔開(kāi)工時(shí)，先從塔進(jìn)料口進(jìn)醚化反應(yīng)生成物，至塔釜液位有3/4～4/5高，向塔冷凝器通冷凝水，向再沸器緩慢供蒸汽，使塔釜溫度以15～30℃/h速度升溫。隨著塔釜溫度上升，塔釜液位逐漸降低，當(dāng)液位1/3時(shí)繼續(xù)向塔進(jìn)料，如此反復(fù)進(jìn)料直到塔回流罐出現(xiàn)1/2液位后，不再向塔進(jìn)料。
當(dāng)回流罐出現(xiàn)1/2～2/3液位時(shí)，啟動(dòng)回流泵向塔打回流。在打入回流后，及時(shí)調(diào)整供熱蒸汽量和冷卻水量，防止塔釜和回流罐抽空。此時(shí)共沸塔的塔溫度、塔釜溫度、壓力和回流量都在逐漸接近預(yù)先計(jì)算值。此階段主要是先維持全回流和正常供熱，使塔、塔底參數(shù)逐漸向設(shè)定值接近。
如果塔進(jìn)料中MTBE含量較高，輕組分C4較少，會(huì)出現(xiàn)塔釜液位偏高而回流罐偏低或不能維持回流，此時(shí)應(yīng)從塔底排出適量的MTBE，再?gòu)倪M(jìn)料口補(bǔ)進(jìn)反應(yīng)后物料，如此幾經(jīng)適量排放、補(bǔ)料，使塔釜和回流罐的液位都在合適的高度后，進(jìn)行全塔回流操作。


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• 詞條

  詞條說(shuō)明

• 樣品前處理方法之樣品濃縮（氮吹儀）

  樣品前處理方法之樣品濃縮（氮吹儀） 樣品前處理方法之樣品濃縮(氮吹儀)主要特征: 1. 圓形水浴氮吹儀適用于試管、錐形瓶、離心管等不同規(guī)格的容器。 2.樣品位數(shù)：12/24位，彈簧試管夾的樣品架固定定位，每個(gè)樣品都有數(shù)字編號(hào)。 3.試管通過(guò)帶彈簧的試管夾和支撐盤(pán)來(lái)固定位置，可任意調(diào)節(jié)高度方向。 4.自由升降的針型閥管，根據(jù)試管大小和溶劑多少，各導(dǎo)氣管可以立升降至合適的高度，同時(shí)可調(diào)的針 型閥能管控

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  操作流程： 1、 安裝進(jìn)樣器（順時(shí)針旋緊進(jìn)樣器）、一、二、三級(jí)接收瓶，打開(kāi) 冷卻水循環(huán)按鈕； 2、 打開(kāi)刮膜器轉(zhuǎn)子，調(diào)整到*轉(zhuǎn)速（不得過(guò)400 r/min）； 3、 在液氮達(dá)到要求液位（不得少于冷凝柱體積1/2）后打開(kāi)真空泵； 4、 待壓力不再下降，調(diào)整真空泵微調(diào)閥（不得0.5 mbar）； 5、 壓力調(diào)整到位后，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣器閥門(mén)，調(diào)整進(jìn)樣速度； 6、 設(shè)備運(yùn)行過(guò)程中，可通過(guò)進(jìn)樣器隨時(shí)添加料

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