索氏抽提法測定粗脂肪含量的改進

時間：2024-12-26

粗脂肪含量是糧食、油料、飼料等產品標準中重要的質量指標,是評價產品品質,組織生產的重要依據之一。在國內外測定粗脂肪含量的10 多種方法中,索氏抽提法是應用廣泛的測定方法。在實際生產中,此法存在的問題主要是抽提時間過長和抽提結束后抽提瓶不易恒重。圍繞這些問題,對抽提過程和抽提前后采用的處理手段進行了改進。以標準方法為參照,熱浸提-油重法和殘余法為改進方法,對照比較這3種檢測方法的測定結果。
1 方法原理
索氏提取法測定脂肪是將樣品放在抽提筒內以水浴蒸餾冷凝的進行回流浸提,一般要十幾個小時。熱浸提-油重法由于樣品處于高溫溶劑中,分子運動加快,使脂肪的浸出速度加快,因而大大地縮短了浸提時間,從而加快了測定速度。一般完成樣品的整個提取過程不到2h。此法中鋁杯可代替玻璃瓶,電熱板可代替水浴加熱,抽提杯容易恒重,而且抽提杯不易被污染,操作簡單容易。殘余法不同之處在于采用抽提過脂肪的殘余物的質量來計算脂肪含量。較以前的殘渣法相比,其不需要恒重紙袋質量,直接在電子天平上稱出試樣質量,抽提前后樣品的質量差即為浸出的脂肪含量。測得的結果為原樣脂肪含量,不是干基脂肪含量,與標準法測得的結果一致。
2 檢測方法
2?1 試劑分析純的無水或沸程為30- 60的石油醚。
2?2 儀器索氏脂肪提取器、FOSS 2055型脂肪測定儀、電子天平。
2?3 試樣制備選取具有代表性的樣品200g, 粉碎后全部通過60目篩,裝于密封容器中,防止試樣成分的變化。
2?4 分析步驟
2?4?1 標準法
按GB/ T5512食品中脂肪的測定方法或GB/ T6433飼料粗脂肪測定方法進行檢測。為使抽提終點有一量化的概念,消除不同人員目測產生的差異,同時避**查抽提終點時乙醚大量揮發(fā)傷害檢驗人員的健康。采取同時平行測定6個樣品, 8h后取出一個抽提瓶,以后每隔2h取出一個,直到樣品脂肪含量不再增加為止。測出不同類別的樣品需要的抽提時間,可作為日常工作的參照,也是改進法試驗條件確定的依據之一。樣品測定脂肪需要的抽提時間見表1。表1 樣品測定脂肪需要的抽提時間樣品名稱花生大豆魚粉抽提時間(h) 20 16~18 16 樣品名稱肉粉方便面玉米抽提時間(h) 18 10 8
2?4?2 熱浸提-油重法稱樣1~5g (M)于濾紙筒中, 烘干。把濾紙筒放到脂肪測定儀中。鋁杯在105℃±2℃條件下恒重 (M1)。放到儀器加熱板上,壓下儀器連接手柄,使鋁杯與回流器緊密連接。從加液孔加入80mL,接通冷凝水。視脂肪含量設定儀器條件為:加熱溫度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,試劑回收 10min,蒸干5min。取下鋁杯,105℃
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