在化學(xué)分析中應(yīng)用較廣泛的一個(gè)儀器就是氣相色譜儀了,對(duì)于氣相色譜儀來(lái)說(shuō),其在性能方面也不盡相同,有好壞之分,大量的科學(xué)數(shù)據(jù)表明,氣相色譜儀的性能直接反映出實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品的質(zhì)量。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹化學(xué)分析過(guò)程中氣相色譜儀的一些準(zhǔn)確性判斷的規(guī)定。 現(xiàn)代儀器有很多,用于化學(xué)分析中的儀器種類較是十分復(fù)雜多樣,也因此在使用類似于氣相色譜儀一類現(xiàn)代儀器就要格外注意使用原理,確保使用合理的方法正確使用儀器。在用氣相色譜儀進(jìn)行化學(xué)分析時(shí),為了獲得較為準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),這就要求工作人員在分析過(guò)程中保持嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度和快速靈敏的反應(yīng)以及嫻熟的技術(shù)。色譜分析法的使用可以獲得許多的優(yōu)勢(shì),例如,良好的分離效果,高準(zhǔn)確度的純度等。在化學(xué)分析過(guò)程中,氣相色譜儀的使用,使實(shí)驗(yàn)結(jié)果較精確,且實(shí)驗(yàn)時(shí)間也大大縮短。 1 相關(guān)簡(jiǎn)介 在對(duì)提供的樣品進(jìn)行化學(xué)分析時(shí),通常采用氣相色譜法來(lái)進(jìn)行測(cè)定,所涉及到的實(shí)驗(yàn)儀器主要是氣相色譜儀,氣相色譜儀作為一種高精密度的分析儀器,和老式設(shè)備相比具有效率較高、進(jìn)樣量少等優(yōu)點(diǎn),為保證其測(cè)量的準(zhǔn)確性以保證分析結(jié)果可靠,我們需要了解其工作原理,氣相色譜儀的工作過(guò)程首先需要將被測(cè)量的氣體或液體氣化后通過(guò)進(jìn)樣口在一定流速的載氣(多數(shù)情況下使用氮?dú)猓?dòng)下進(jìn)入有固定相的色譜柱當(dāng)中。然后樣品被分離成一個(gè)個(gè)的單一組分通過(guò)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,至此會(huì)有輸出電信號(hào)顯示。此后在經(jīng)過(guò)放大電路通過(guò)儀器顯示出電信號(hào)的曲線圖,我們稱之為色譜峰即可判定樣品中各個(gè)組分的含量。 2 如何充分落實(shí)氣相色譜儀的準(zhǔn)確性 2.1 不斷加強(qiáng)基線等指標(biāo)的控制 氣相色譜儀的種類不盡相同,有些氣相色譜儀只能檢測(cè)氣體樣品,而不能檢測(cè)固體或液體,在檢測(cè)對(duì)象上過(guò)于局限,這樣的氣相色譜儀在具體的化學(xué)分析過(guò)程中,只能選擇低溫的環(huán)境。但是另外一些氣相色譜儀在分析過(guò)程中就要采取室溫,這樣才能得到較為準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。在實(shí)際的化學(xué)分析過(guò)程中,如果遇到這種情況,為了實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蝽樌M(jìn)行,不出現(xiàn)其他的安全事故,通常采用小于老化溫度的環(huán)境來(lái)確??販氐臏囟?。除此之外,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,不可避免的會(huì)出現(xiàn)一些雜質(zhì),隨著化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)溫度的不斷升高,造成雜質(zhì)亂流的現(xiàn)象出現(xiàn),不能保持良好穩(wěn)定的基線。因此,在方法選取時(shí)色譜柱溫度的選擇尤為重要,所以要對(duì)控溫做到準(zhǔn)確把握,不斷加強(qiáng)基線等指標(biāo)的控制。 2.2 合理選取載氣 氣體或者是載氣種類的不同就會(huì)造成導(dǎo)熱系數(shù)的差別。通常情況下,氫氣和氦氣的導(dǎo)熱系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其他氣體的導(dǎo)熱系數(shù),這樣的特性就使得在化學(xué)分析過(guò)程中使用氫氣和氦氣作為載氣,從而達(dá)到保護(hù)實(shí)驗(yàn)儀器,保持實(shí)驗(yàn)靈敏度的目的。另外,要想使得儀器獲得持續(xù)且高效的耐用度,那么用來(lái)做載氣的氣體就要能夠在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中保持一定的純度。除此之外,載氣的靈敏度還與載氣流量有著非常密切的關(guān)系,當(dāng)載氣流量**過(guò)一定的范圍時(shí),與此化學(xué)分析相關(guān)的各項(xiàng)靈敏度都會(huì)出現(xiàn)下降的現(xiàn)象。所以,在控制載氣流量方面要依據(jù)載氣的實(shí)際特點(diǎn)合理選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流量,確保各組分可以實(shí)現(xiàn)有效分離的目的。 2.3 為避免換擋誤差,需加強(qiáng)檢定 氣相色譜儀上的衰減器的使用深受其影響,使用數(shù)量越來(lái)越少,甚至部分儀器的不斷創(chuàng)新和發(fā)展,不再使用衰減器,而是選擇Range操作。這就造成了新的問(wèn)題出現(xiàn),Range操作系統(tǒng)與衰減器的操作系統(tǒng)在原理上有著明顯的不同,在與之相對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值方面也存在著顯著的差異,較明顯的一點(diǎn)就是檔位與檔位之間的差異高達(dá)數(shù)十倍。Range操作系統(tǒng)中的較高檔,是全信號(hào)輸入,每降低一個(gè)檔位就會(huì)降低十倍。因此,針對(duì)這樣的氣相色譜儀在使用過(guò)程中就要掌握較合適的使用方法,學(xué)會(huì)調(diào)節(jié)各個(gè)檔位,避免換擋誤差的出現(xiàn)。 2.4 充分**柱溫箱的溫度壓力穩(wěn)定 氣相色譜儀在使用過(guò)程中要注意溫度和壓力的合理控制,只有確保操作過(guò)程中的溫度和壓力保持在一定的范圍內(nèi),才可以得到較快的分析速度,獲得分離度較高的樣品物質(zhì)。為了保證溫度在合理的范圍內(nèi)波動(dòng),不至于大幅度的**出波動(dòng)范圍,通常在在化學(xué)分析過(guò)程中采用**表示法,這樣的方法既保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,又使得實(shí)驗(yàn)分析較加簡(jiǎn)潔明了。 2.5 對(duì)于檢測(cè)器,應(yīng)該較加重視加強(qiáng)性能方面的維護(hù) 有些氣相色譜儀輸出的信號(hào)可以直接傳遞到計(jì)算機(jī)上,自發(fā)的進(jìn)行科學(xué)數(shù)據(jù)處理,在使用這樣的氣相色譜儀時(shí),對(duì)化學(xué)分析的技術(shù)要求是非常高的。氣相色譜儀產(chǎn)生的信號(hào)需要經(jīng)過(guò)數(shù)次有效采集,采樣次數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)**其他種類的氣相色譜儀,也因此這樣得到的基線噪聲是非常低的,所以在具體的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,對(duì)于檢測(cè)器的使用要格外注意性能方面的檢測(cè)和維護(hù)。 氣相色譜儀的使用對(duì)于化學(xué)分析有著較為深遠(yuǎn)的影響,可以說(shuō)化學(xué)分析成果的準(zhǔn)確性完全依賴于氣相色譜儀的正確使用。氣相色譜儀在種類上的不同就會(huì)造成使用性能上的差異,但是這種差異并不是那么明顯,通常情況下,在使用方法和準(zhǔn)確性判定上都存在著共同之處,只有確保氣相色譜系始終保持良好的使用性能,才會(huì)避免實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確。
詞條
詞條說(shuō)明
熱脫附儀的操作流程通常包括以下幾個(gè)關(guān)鍵步驟,這些步驟旨在確保樣品中揮發(fā)性組分的有效釋放和準(zhǔn)確分析。以下是一個(gè)典型的操作流程:?一、開機(jī)準(zhǔn)備1. 打開氮?dú)馄浚捍_保氮?dú)夤?yīng)充足,并調(diào)節(jié)氣壓表至適當(dāng)?shù)臍鈮?,一般設(shè)置為0.2\~0.5Mpa。2. 打開熱脫附儀:接通電源,打開熱脫附儀的電源開關(guān)。儀器需要一定的時(shí)間進(jìn)行自檢和預(yù)熱,確保系統(tǒng)穩(wěn)定。?二、設(shè)定參數(shù)1. 設(shè)定溫度:?&
泰特氣相色譜儀的保養(yǎng)是確保其長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行和準(zhǔn)確分析的關(guān)鍵。以下是一些關(guān)于泰特氣相色譜儀保養(yǎng)的建議:?一、日常保養(yǎng)1. 檢查儀器狀態(tài):每次使用前,檢查氣相色譜儀是否處于正常的工作狀態(tài),如電源是否接通、各部件是否連接緊密等。2. 清潔儀器表面:定期清潔儀器外殼,避免灰塵和污垢堆積。使用柔軟的布擦拭,避免使用含有化學(xué)成分的清潔劑。3. 檢查氣體管路:定期檢查氣體管路是否漏氣、老化或損壞。如有異
氣相色譜儀的原理主要涉及樣品的制備、氣相色譜分離以及檢測(cè)三個(gè)主要步驟。以下是詳細(xì)的原理說(shuō)明:?一、樣品制備在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析之前,需要對(duì)樣品進(jìn)行制備。這通常包括將樣品溶解于合適的溶劑中,并進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂?,以確保樣品濃度在儀器的檢測(cè)范圍內(nèi)。制備好的樣品隨后通過(guò)器注入氣相色譜儀的進(jìn)樣口中。二、氣相色譜分離氣相色譜分離是氣相色譜儀的部分。當(dāng)樣品被注入進(jìn)樣口后,樣品分子在進(jìn)樣口處蒸發(fā)并進(jìn)入
一、樣品的性質(zhì)????空氣體中各組分的含量不僅與其本身的揮發(fā)性有關(guān),還與基質(zhì),特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分,基質(zhì)效應(yīng)為顯著。這是氣相色譜儀空進(jìn)樣的一大特點(diǎn),即空氣體的組成與原樣的組成不同,這對(duì)定量分析的影響非常嚴(yán)重,因此標(biāo)準(zhǔn)品與樣品相同或者相似的基質(zhì),否則定量分析誤差較大。減少基質(zhì)效應(yīng):鹽析、加水、調(diào)pH、固體粉碎、稀釋等。?
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