FeCl3對(duì)PEDOT液相沉積聚合的影響

時(shí)間：2020-06-22作者：蘇州亞科科技股份有限公司瀏覽：88

聚3，4-乙撐二氧噻吩（PEDOT）是具有共軛π鍵的本征導(dǎo)電高分子，具有電導(dǎo)率高、穩(wěn)定性和透明性好、電化學(xué)性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)。預(yù)期PEDOT膜在柔性顯示、**級(jí)電容器、光伏電池、電磁屏蔽膜、電致變色器件等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。但PEDOT本體不溶不熔，很難加工成膜。如何制備高品質(zhì)PEDOT導(dǎo)電膜是亟待解決的問(wèn)題。德國(guó)拜耳公司開(kāi)發(fā)的PEDOT/PＳＳ水性分散液能夠直接涂布成膜，在一定程度上解決了PEDOT的成膜問(wèn)題，但涂布所得導(dǎo)電膜的電導(dǎo)率低、穩(wěn)定性差，很難滿(mǎn)足市場(chǎng)需求。

此后眾多科技工作者致力于高品質(zhì)導(dǎo)電PEDOT膜的制備研究，提出了各種解決方案，其中以氣相沉積聚合法（VPP）制備的PEDOT膜結(jié)構(gòu)規(guī)整、電導(dǎo)率高。但VPP設(shè)備復(fù)雜且昂貴，需水汽奪取噻吩陽(yáng)離子上的質(zhì)子構(gòu)成共軛，而過(guò)多水汽易導(dǎo)致氧化劑水化結(jié)晶和水解而引發(fā)EDOT在酸性條件下的加成聚合，使PEDOT分子鏈的規(guī)整性受到破壞，因此水汽含量的嚴(yán)格控制對(duì)設(shè)備和工藝提出了嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。

借鑒VPP法PEDOT的聚合機(jī)理，張美娟等采用聚合條件比較溫和的液相沉降聚合，將吸附有氧化劑的基材浸入單體溶液中，引發(fā)單體在基材表面聚合成膜。本文研究了氧化劑FeCl3的溶劑對(duì)氧化劑吸附和液相沉降聚合PEDOT膜的影響。



FeCl3溶液濃度對(duì)PI膜表面總氧化劑當(dāng)量的影響

圖中是FeCl3溶液濃度對(duì)浸漬過(guò)氧化PI膜表面總氧化劑當(dāng)量的影響。對(duì)乙醇溶劑而言，當(dāng)FeCl3濃度為30mmol/L時(shí)，總氧化劑當(dāng)量為3.14mmol/m２；溶液濃度增大到100mmol/L，總氧化劑當(dāng)量隨之增加到5.78mmol/m２；繼續(xù)提高溶液濃度至250mmol/L，總氧化劑當(dāng)量達(dá)到7.25mmol/m２。PI膜表面總氧化劑當(dāng)量隨FeCl3溶液濃度的增加而增大。其他溶劑也有類(lèi)似的規(guī)律。但碳酸二乙酯對(duì)FeCl3的溶解度為2.4g，當(dāng)溶液接近飽和濃度時(shí)，總氧化劑當(dāng)量不再變化。

FeCl3溶劑對(duì)液相沉降聚合PEDOT膜表面電阻的影響

表中是過(guò)氧化PI膜從不同溶劑的FeCl3溶液吸附FeCl3后，在EDOT的環(huán)己烷溶液中沉降聚合PEDOT膜的表面電阻。以乙醇和正丁醇為FeCl3溶劑時(shí)，PEDOT膜的表面電阻在600Ω左右，而以乙酸乙酯和碳酸二乙酯為溶劑時(shí)PEDOT膜的表面電阻分別為990Ω和1438Ω。在上述樣品中，氧化劑的吸附量和吸附FeCl3膜的均勻性是決定液相沉降聚合PEDOT膜導(dǎo)電性的關(guān)鍵因素。以乙酸乙酯為溶劑時(shí)，總氧化劑當(dāng)量為4.29mmol/m２，大于以乙醇為溶劑時(shí)的吸附量3.66mmol/m２；但以乙酸乙酯為FeCl3溶劑時(shí)所得PEDOT膜的表面電阻卻高過(guò)乙醇為溶劑所得PEDOT膜的表面電阻約50％，如表中所示。

這應(yīng)是乙酸乙酯為溶劑時(shí)吸附的FeCl3不均所致。本液相沉降聚合以非極性的環(huán)己烷為EDOT溶劑，F(xiàn)eCl3在環(huán)己烷中的溶解度僅為0.25g/100g。盡管FeCl3能溶于PI膜表面的滯流層，氧化EDOT單體聚合。但在環(huán)己烷中Fe3+的擴(kuò)散半徑有限，導(dǎo)致液相沉積聚合PEDOT膜 不 均 勻，表 面 電 阻 大。 在 以 環(huán) 己 烷 為EDOT溶劑的液相沉降聚合中，吸附氧化劑的量和均勻性都是決定所得PEDOT膜導(dǎo)電性的關(guān)鍵因素。氧化劑的吸附量越大、吸附FeCl3膜越均勻所制得的PEDOT膜導(dǎo)電性越好。

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