順丁烯二酸二乙酯的合成方法

時(shí)間：2022-01-25作者：蘇州亞科科技股份有限公司瀏覽：392

順丁烯二酸二乙酯，又稱馬來(lái)酸二乙酯、失水蘋果酸乙酯、失水蘋果酸二乙酯，常常簡(jiǎn)稱為DEM,CAS號(hào):141-05-9，分子式:C8H12O4，分子量:172.1785，主要用高分子化合物單體，農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料、水質(zhì)穩(wěn)定劑(**多元羧酸膦酸化合物)的中間體，目前工業(yè)上主要用于生產(chǎn)**磷農(nóng)藥馬拉硫磷(馬拉松)[1]。

順丁烯二酸二乙酯主要由順丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得。此工藝有常壓有苯酯化和負(fù)壓無(wú)苯酯化兩種。

1.常壓有苯酯化：將一定量的苯和乙醇加入酯化反應(yīng)鍋，投入順丁烯二酸酐，在攪拌下滴加濃硫酸，通夾套蒸汽加熱，使反應(yīng)物在75℃左右進(jìn)行酯化反應(yīng)。生成的水與苯、乙醇通過三元共沸蒸餾除去，上層的苯、乙醇液回流人反應(yīng)鍋中。約13～14h后，當(dāng)蒸餾塔**溫度升至68.2℃，分離器下層水液位不再上升時(shí)，表明反應(yīng)鍋內(nèi)水分已經(jīng)全部蒸出，酯化反應(yīng)完成。停止回流，繼續(xù)蒸餾至95～100℃，蒸出苯和乙醇。冷卻降溫至50℃左右，用5%碳酸鈉水溶液進(jìn)行中和處理，水洗后再真空脫除殘余的苯及乙醇，即得到產(chǎn)品順丁烯二酸二乙酯。

2.負(fù)壓無(wú)苯酯化：順丁烯二酸酐和乙醇在濃硫酸作用下酯化，在一定的真空和溫度下將乙醇和反應(yīng)生成的水呈氣態(tài)帶出，然后通過分餾塔分離出乙醇回流酯化，使反應(yīng)趨向完全。這種方法能縮短反應(yīng)周期，提高收率和產(chǎn)品質(zhì)量，改善操作環(huán)境。

此外，使用陽(yáng)離子交換樹脂生產(chǎn)馬來(lái)酸二乙酯也見于報(bào)道，但是離子交換樹脂性價(jià)比不高造成難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用[2]。

參考文獻(xiàn)

1.孫在臣, 田俊杰, 張學(xué)忠,等.一種離子膜耦合技術(shù)制備順丁烯二酸二乙酯的方法[P].中國(guó)**：CN108794332A，2018-07-26;

1.郭紅云，金春暉，張啟源，等.一種酸性離子液體催化合成馬來(lái)酸二乙酯的方法[P].中國(guó)**：CN111269117A，2020-02-28;




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