含氧煤層氣組分的氣相色譜分析方法

時間：2019-04-25作者：武漢泰特沃斯科技有限公司瀏覽：87

   氣相色譜儀廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、**鑒定等領(lǐng)域。武漢泰特沃斯科技有限公司位于中國武漢江夏區(qū)，專業(yè)從事氣相色譜儀的生產(chǎn)。主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備，以及相關(guān)配套設(shè)備。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹含氧煤層氣組分的氣相色譜分析方法。
煤層氣組分分析對煤層氣的開采利用十分重要。采用氣相色譜法測定煤層氣組分的方法，以標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行定性，外標(biāo)法進(jìn)行定量，利用單氣路雙色譜柱的方式，使煤層氣樣能夠在1臺色譜儀2根色譜柱上進(jìn)行分析，實現(xiàn)一次進(jìn)樣分析煤層氣的主要組分。針對色譜柱溫度、進(jìn)樣溫度、載氣流速等影響因素，開展了相關(guān)的實驗研究，同時考察了該測定方法的重復(fù)性。研究結(jié)果表明，該方法操作方便，結(jié)果準(zhǔn)確，縮短了分析時間。
煤層氣開采利用受到較大關(guān)注，而利用時要對煤層氣組分進(jìn)行分析檢測。結(jié)合煤層氣的組分特點，可從技術(shù)角度研究適宜的煤層氣利用方式，加強(qiáng)煤礦抽放煤層氣的資源化利用。
煤層氣組分主要有：CH4、O2、N2，還有少量的CO2等。多種氣體在一個分析條件下全部準(zhǔn)確分析出來較為困難，只能在幾個條件下對不同組分進(jìn)行分析。目前常用的方法是用2臺氣相色譜儀來完成煤層氣的全組分分析，這種方法會增加系統(tǒng)的操作誤差，尤其對微量組分，相對誤差較大；同時由于分析儀器比較昂貴，會增大設(shè)備投資。
對氣相色譜檢測方法進(jìn)行分析的基礎(chǔ)上，采用單氣路雙色譜柱的方式，使樣品能夠在1臺色譜儀2根不同的色譜柱上進(jìn)行分析，實現(xiàn)一次進(jìn)樣，對煤層氣的主要組分進(jìn)行分析，節(jié)約分析時間和成本。通過實驗對煤層氣組分分析方法進(jìn)行分析和研究，選擇出較好的分析操作條件。
1 實驗部分
1.1 儀器和樣品
氣相色譜儀；高純N2(99.999%)，高純H2(99.999%)；樣品氣為煤層氣。
1.2 分析方法的選擇
氣相色譜法普遍應(yīng)用于氣體的分析檢測。在氣相色譜儀氣路流程中連接切斷閥，通過切斷閥連接2根色譜柱，用1臺色譜儀測定含氧煤層氣的主要組分，操作簡便，節(jié)約成本。分析時采用恒溫操作，定量進(jìn)樣，采用標(biāo)準(zhǔn)氣體通過對照法進(jìn)行定性，用外標(biāo)法定量分析結(jié)果。檢測器為熱導(dǎo)檢測器(TCD)。
1.3 分析流程
打開氣源，開啟氣相色譜儀及色譜工作站并設(shè)定參數(shù)，待各參數(shù)達(dá)到設(shè)定值后，采用定量管進(jìn)樣，進(jìn)行分析。分析完成后對色譜柱進(jìn)行老化，將色譜柱內(nèi)的雜質(zhì)排出，避免雜質(zhì)累積堵塞色譜柱而影響下次的檢測結(jié)果。5A分子篩色譜柱老化條件為柱流速25 mL/min，柱溫270～320 ℃，老化時間6～8 h。TDX-01色譜柱老化條件為柱流速25 mL/min，柱溫260 ℃，老化時間6～8 h。GDX-104色譜柱老化條件為柱流速25 mL/min，柱溫100 ℃，老化時間6～8 h。老化結(jié)束后，關(guān)閉熱絲，待溫度降至常溫后，關(guān)閉氣相色譜儀，關(guān)閉載氣。
1.4 實驗過程
首先分別考察柱溫、進(jìn)樣溫度、檢測溫度、載氣流速、色譜柱對分析結(jié)果的影響，選擇較好的操作條件后，配制不同體積分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)樣分析，考察方法的分析效果及重復(fù)性。
2 分析條件選擇
1)柱溫選擇。溫度較低有利于組分的分離，增大色譜柱選擇性，提高色譜柱穩(wěn)定性；而提高柱溫可縮短分析時間。不同柱溫條件下的色譜圖可以看出，柱溫為40 ℃時分析時間較長，60 ℃時不同組分發(fā)生粘連，影響準(zhǔn)確定量。綜合考慮柱溫選擇50 ℃比較合適。
2)檢測溫度的選擇。提高檢測器溫度和熱絲溫度可提高靈敏度，但會導(dǎo)致基線不穩(wěn)，熱絲易燒斷。綜合考慮檢測靈敏性和對檢測器的保護(hù)，熱絲溫度設(shè)定為150 ℃，檢測器溫度選100 ℃。
3)進(jìn)樣溫度的選擇。適宜的進(jìn)樣溫度要能保證樣品的全部組分在進(jìn)樣瞬間完全氣化，同時又不會導(dǎo)致樣品分解，一般選在試樣的沸點或稍**沸點，以保證樣品快速完全氣化。考慮到煤層氣中含有水蒸氣，進(jìn)樣溫度選擇為100 ℃。
4)載氣流速的選擇。氣相色譜的分離效果與色譜柱的設(shè)計情況及操作條件有關(guān)，而載氣流速會影響色譜柱的分離效率。當(dāng)載氣流速較低時，樣品嚴(yán)重擴(kuò)散，色譜柱分離效率大為降低；當(dāng)載氣流速較高時，樣品的傳質(zhì)阻力較大，柱效也會降低，因此要選用合適的載氣流速。通過分析比較，當(dāng)載氣流速為25 mL/min時，CH4的響應(yīng)值較高，峰面積較大，說明此流速下儀器對待測組分的靈敏度較好。
3 結(jié)論
1)在色譜柱溫50 ℃，檢測器溫度100 ℃，進(jìn)樣溫度100 ℃，載氣流速25 mL/min時，煤層氣組分分離效果較好。
2)5A分子篩色譜柱可以對N2、O2、CH4實現(xiàn)很好的分離，但使用過程中應(yīng)防止吸附H2O發(fā)生失活，檢測結(jié)束后應(yīng)對色譜柱進(jìn)行老化。
3)選擇的色譜方法具有良好的線性關(guān)系和重復(fù)性，可有效節(jié)約分析時間和成本。


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