氣相色譜的載氣種類和純度選擇

時(shí)間：2019-05-17作者：武漢泰特沃斯科技有限公司瀏覽：97

  作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)格*并易**；能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?其中氫氣和氮?dú)鈨r(jià)格*，性質(zhì)良好，是用作載氣的良好氣體。
（1）氫氣：由于它具有分子量小，分子半徑大，熱導(dǎo)系數(shù)大，粘度小等特點(diǎn)，因此在使用TCD時(shí)常采用它作載氣。在FID中它是必用的燃?xì)?。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外，還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器，氫氣易燃易爆，使用時(shí)，應(yīng)特別注意安全。
（2）氮?dú)猓河捎谒臄U(kuò)散系數(shù)小，柱效比較高，致使除TCD外，在其他形式的檢測(cè)器中，多采用氮?dú)庾鬏d氣。它之所以在TCD中用的較少，主要因?yàn)榈獨(dú)鉄釋?dǎo)系統(tǒng)小，靈敏度低，但在分析H2時(shí)，必須采用N2作載氣，否則無法用TCD解決H2的分析問題。 
（3）氦氣：從色譜載氣性能上看，與氫氣性質(zhì)接近，且具有安全性高的優(yōu)秀特點(diǎn)。但由于價(jià)格較高，使用較少。
   一、載氣種類的原則
    選擇何種氣體作載氣，首先要考慮使用何種檢測(cè)器、使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，選用氫 或氦作載氣，能提高靈敏度，氫載氣還能延長熱敏元件鎢絲的壽命、氫火焰檢測(cè)器宜用氮?dú)庾鬏d氣，也可用氫氣；電子捕獲檢測(cè)器常用氮?dú)饧兌却笥冢换鹧婀舛葯z測(cè)器常用氮?dú)夂蜌錃?、擴(kuò)散系數(shù)與載氣性質(zhì)有關(guān)，與載氣的摩爾質(zhì)量平方根成反比，所以選用摩爾質(zhì)量大的載氣、可以使減小減小分子擴(kuò)散系數(shù)，提高柱效、但選用摩爾質(zhì)量小的載氣，使增大，會(huì)使氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)減小使柱效提高、因此使用低線速載氣時(shí)，應(yīng)選用摩爾質(zhì)量大的，使用高線速時(shí)，宜選用摩爾量小的。
  二、載氣純度的選擇
    原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于① 分析對(duì)象；②色譜柱中填充物；③檢測(cè)器。
我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長色譜柱，整臺(tái)儀器（氣路控制部件，氣體過濾器）的壽命。
實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，為了純化氣體還需要增加凈化器，這樣增加了氣路的復(fù)雜性，較*出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。因此不推薦對(duì)這樣的色譜載氣進(jìn)行純化。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測(cè)器時(shí)，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會(huì)在分析氫，氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。


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